硝酸钾的制备和提纯 青田中学叶世坚一、实验目的一、实验目的 1、观察验证盐类溶解度和温度的关系；、观察验证盐类溶解度和温度的关系；2、利用物质溶解度随温度变化的差别，学、利用物质溶解度随温度变化的差别，学 习用转化法制备硝酸钾；习用转化法制备硝酸钾； 3、熟悉溶解、蒸发、结晶、过滤等技术，学会用重结晶法、熟悉溶解、蒸发、结晶、过滤等技术，学会用重结晶法提纯提纯物质。物质。 二、实验原理二、实验原理 本本实实验验用用NaNO3和和KCl通通过过复复分分解解来来制制取取KNO3，其其反反应应为：为： NaNO3 + KCl NaCl + KNO3 利用溶液中不同溶质的溶解度会随温度的利用溶液中不同溶质的溶解度会随温度的变化而发生不同的变化，利用这一性质，将物变化而发生不同的变化，利用这一性质，将物质进行分离并提纯。质进行分离并提纯。 溶质溶解度随温度变化溶质溶解度随温度变化小小的（如的（如NaCl）采用采用蒸发结晶蒸发结晶法；溶质溶解度随温度变化法；溶质溶解度随温度变化大大的的如（如（KNO3）采用）采用冷却结晶冷却结晶法。法。表表1 NANO3、KCL、NACL、KNO3在不同温度下的溶解度（在不同温度下的溶解度（G/100G水）水） 温温 度度（ ）0102030406080100100/20的的倍数倍数KNO3 13.320.9 31.6 45.863.91101692467.85KCl 27.631.0 34.0 37.040.0 45.5 51.1 56.71.8NaNO3 738088961041241481802.1NaCl 35.735.8 36.0 36.336.6 37.3 38.4 39.81.1三、基本流程三、基本流程 及所需仪器：及所需仪器：1 1、固体溶解：天平、烧杯、固体溶解：天平、烧杯、 玻璃棒、酒精灯玻璃棒、酒精灯2 2、蒸发、热过滤：铁架台、蒸发、热过滤：铁架台、 铜质保温漏斗、铜质保温漏斗、3 3、冷却、减压过滤：吸滤瓶、冷却、减压过滤：吸滤瓶、 安全瓶、抽气泵、布氏漏斗安全瓶、抽气泵、布氏漏斗4 4、重结晶：、重结晶： 5 5、称量、称量6 6、检验、检验Cl-Cl-四、实验步骤四、实验步骤 1 1、硝酸钾的制备硝酸钾的制备 A A、用小烧杯在天平上称取、用小烧杯在天平上称取N Na aNONO3 3 2020g g，KCl17gKCl17g，加入加入3535mlml蒸馏水，加热至沸，使固体溶解。蒸馏水，加热至沸，使固体溶解。B B、继续加热、搅拌，待溶液蒸发至原来体积的、继续加热、搅拌，待溶液蒸发至原来体积的1/21/2时，时，便可停止加热，趁热用便可停止加热，趁热用热滤漏斗热滤漏斗进行过滤。进行过滤。 C C、将滤液冷却至室温，滤液中便有晶体析出。用、将滤液冷却至室温，滤液中便有晶体析出。用减压过减压过滤滤的方法分离并抽干此晶体，即得粗产品。的方法分离并抽干此晶体，即得粗产品。2 2、重结晶法提纯、重结晶法提纯KNOKNO3 3 将粗产品放在将粗产品放在50ml烧杯中（留烧杯中（留0.1g粗产品作粗产品作纯度对比检验用），加入计算量的蒸馏水并搅拌之，纯度对比检验用），加入计算量的蒸馏水并搅拌之，用小火加热，直至晶体全部溶解为止。然后冷却溶用小火加热，直至晶体全部溶解为止。然后冷却溶液至室温，待大量晶体析出后减压过滤，晶体用滤液至室温，待大量晶体析出后减压过滤，晶体用滤纸吸干，放在表面皿上称重，并观察其外观。纸吸干，放在表面皿上称重，并观察其外观。 3 3、产品纯度的检验、产品纯度的检验 称称取取KNO3产产品品0.1g（剩剩余余产产品品回回收收）放放入入盛盛有有20ml蒸蒸馏馏水水的的小小烧烧杯杯中中，溶溶解解后后取取得得1ml，稀稀释释至至100ml，取取稀稀释释液液1ml放放在在试试管管中中，加加12滴滴0.1molL-1AgNO3溶溶液液，观观察察有有无无AgCl白白色色沉沉淀淀产生。并与粗产品的纯度作比较。产生。并与粗产品的纯度作比较。注意事项注意事项 1、将将NaNO320g，KCl17g，放放入入烧烧杯杯中中，加加入入35ml蒸馏水，使固体刚好全部溶解。蒸馏水，使固体刚好全部溶解。 2、待待溶溶液液蒸蒸发发至至原原来来体体积积的的1/2时时，便便要要停停止止加加热，并趁热用热滤漏斗进行过滤。热，并趁热用热滤漏斗进行过滤。 3、重结晶法提纯重结晶法提纯KNO3中，将粗产品放在烧杯中，将粗产品放在烧杯中，应加入中，应加入计算量（计算量（2：1）的蒸馏水直至晶体刚好的蒸馏水直至晶体刚好全部溶解为止。全部溶解为止。 思考题思考题 1、何谓重结晶？本实验都涉及哪些基本操作？2、溶液沸腾后为什么温度高达100以上？3、能否将除去氯化钠后的滤液直接冷却制取硝酸钾？4、实验中为何要乘热过滤除去NaCl晶体？