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颜料、染料、涂料检验技术颜料、染料、涂料检验技术白立飞颜料是一种有色的细颗粒粉状物质,一般颜料是一种有色的细颗粒粉状物质,一般不溶于水、油、溶剂和树脂等介质中,能不溶于水、油、溶剂和树脂等介质中,能分散于各种介质中。它具有遮盖力、着色分散于各种介质中。它具有遮盖力、着色力,对光相对稳定,常用于配制涂料、油力,对光相对稳定,常用于配制涂料、油墨、以及着色塑料和橡胶,因此又可称是墨、以及着色塑料和橡胶,因此又可称是着色剂。着色剂。颜料篇颜料篇第一章第一章 绪论绪论珍珠笔颜料水基颜料水基颜料是一种新型环保颜料,和传统颜料相比,它具有无毒,无气味等优点一一.颜料的分类和命名颜料的分类和命名分类分类化学组成:可分为无机颜料和有机颜料两大类,来源:天然颜料和合成颜料。天然颜料以矿物为来源,如:朱砂、红土、雄黄、孔雀绿以及重质碳酸钙、硅灰石、重晶石粉、滑石粉、云母粉、高岭土等等。以生物为来源的,如来自动物的:胭脂虫红、天然鱼鳞粉等;来自植物的有:藤黄、茜素红、靛青等。合成颜料通过人工合成,如钛白、锌钡白、铅铬黄、铁蓝等无机颜料,以及大红粉、偶淡黄、酞菁蓝、喹吖啶酮等有机颜料。功能:防锈颜料、磁性颜料、发光颜料、珠光颜料、导电颜料等。根据所含化合物的类别:无机颜料可细分为氧化物、铬酸盐、硫酸盐、硅酸盐、硼酸盐、钼酸盐、磷酸盐、钒酸盐、铁氰酸盐、氢氧化物、硫化物、金属等;有机颜料可按化合物的化学结构分为偶氮颜料、酞菁颜料、蒽醌、靛族、喹吖啶酮、二恶嗪等多环颜料、芳甲烷系颜料等。颜料按颜色或特性分类,并以两个相应的大写汉语拼音字母组成的类别代号表示,如表1所示.标准号StandardNo:GB/T3182-1995中文标准名称StandardTitleinChinese:颜料分类、命名和型号英文标准名称:Classification,nomenclatureandtypeforpigments发布日期IssuanceDate:1995-12-21实施日期ExecuteDate:1996-8-1首次发布日期FirstIssuanceDate:1982-9-10标准状态StandardState:现行复审确认日期ReviewAffirmanceDate:2011-4-18每类无机颜料按其化学属类又分为若干品种系列,并在类别代号之后用一组两位阿拉伯数字01-49表示,如表2所示。每类有机颜料按其结构属类又分为若干品种系列,并在类别代号之后,用一组两位阿拉伯数字51-99表示,如表3所示命名命名颜料命名基本上沿用国内现行习惯名称同时也采用部分国际通用名称有机颜料的名称结尾可用字母符号表示色相、特性及结构等含义。在色相与特性字母符号之前,有时还用阿拉伯数字表示其程度。符号的含义如下表所示。颜料型号用于区别具体颜料品种,它位于颜料名称之前颜料型号由两个汉语拼音字母和两组阿拉伯数字组成,字母表示颜料类别代号,位于型号的最前部。第一组两位阿拉伯数字表示颜料的品种系列代号;第二组两位阿拉伯数字表示颜料序号;两组阿拉伯数字之间加有-,把品种系列代号和序号分开。颜料序号(01-99)用于区分同类同品种系列的不同颜料品种型号型号有机颜料的序号用于区分同类同一结构属类中不同化学结构式组成色相等的颜料无机颜料的序号用于区分同类同一化学属类中分子式不同的颜料或相同分子式而生产工艺晶型色相等不同的颜料。二.颜料的物理性质与改性物理性质:物理性质:密度密度: 有机颜料有机颜料3, 无机颜料无机颜料3比表面积:有机比表面积:有机10-100m2/g,5-50m2/g无无机机粒度粒度m晶型晶型: 大多以晶体存在。大多以晶体存在。分散和分散稳定性:以固体颗粒状态分散分散和分散稳定性:以固体颗粒状态分散于使用介质于使用介质颜料的改性:颜料的改性:溶剂处理法研磨处理法松香及其衍生物处理有机胺处理表面活性剂处理超分散剂处理颜料衍生物处理三.颜料的应用与发展颜料的应用涂料:无机多有机少(汽车用漆)印墨:有机颜料塑料:有机颜料纺织纤维(有机颜料)涂料印花(颗粒极细的有机颜料)橡胶着色(炭黑)伪装涂料孙国亮等以SnCl4、SbC13、NaOH等为原料,采用共沉淀法制备ATO半导体颜料,采用XRD、SEM、EDS对颜料结构、成分、形貌进行表征,比较了ATO半导体颜料与常见的单组分颜料涂层红外发射率大小。通过颜色混合规律将ATO半导体颜料与着色颜料混合制备了绿色伪装涂料,制备的涂层具有较低的红外发射率,并且其光谱反射曲线满足美军标的光谱通道要求,具有较好的应用前景。红外反射颜料在可见光区呈现一定的色彩,在红外区具有反射红外光性能的颜料称为红外反射颜料(简称IR颜料,InfraredReflectivePigment)。具有这种特性的红外反射无机颜料由金属氧化物,硝酸盐,醋酸盐,或氧化物混合后经1000以上高温煅烧、反应,原料中的金属离子和氧离子重新排列,形成更稳定的类似于尖晶石(spinel)结构或金红石型(rutile)结构。红外反射颜料的应用已经越来越受到重视,它突出的节能效果,在储罐、化工容器、建筑物、尤其是屋顶上都取得了明显的效果。国外有一个使用实例:在同一地区建造了2个设计相同的小学,A小学屋顶用反射率为12%的普通绿色颜料,B小学屋顶用反射率为29的绿色IR颜料。与屋顶使用普通绿色颜料的小学相比,屋顶使用IR颜料的小学,第一年节省的电费为$8803,预计20年可节省电费$101650。无机纳米粒子增强涂布纸张抗老化性能无机纳米颜料在纸张涂料中的应用研究,发现纳米SiO2、纳米TiO2及纳米CaCO3等无机纳米颜料对纸张涂料流变性能和涂布性能都有较大的影响,为无机纳米颜料在纸张涂料中的初步应用提供了基础。云母二氧化钛珠光颜料在陶瓷中的应用由于使用加入了二氧化钛云母珠光颜料的涂料,从而发现了一类能在高温1200煅烧、在瓷器、粗陶坯体上(包括瓦片、墙面、砖等)产生缎纹效应缎纹效应的涂料。使这类有特殊效应的颜料的应用范围得到进一步扩大。如果选择合适的量,它能表现出只有贵金属基底才能显示出的非常高贵的光泽。非常高贵的光泽。珍珠笔:一种珍珠笔:一种DIY装饰颜料,可以通过其独特的瓶装尖嘴装饰颜料,可以通过其独特的瓶装尖嘴挤出珍珠形状的颜料,依靠其珍珠效果光泽,而形成的人挤出珍珠形状的颜料,依靠其珍珠效果光泽,而形成的人造珍珠。用于个人装饰,手绘颜料,首饰,手链,项链的造珍珠。用于个人装饰,手绘颜料,首饰,手链,项链的材料。材料。 有机颜料微胶囊在涂料染色中的应用陈智杰等以软单体丙烯酸丁酯为主反应物,通过原位细乳液聚合制得了一系列自粘性的有机颜料微胶囊,并将其调浆后应用于棉织物的涂料印花,得到了一种具有良好柔软性和较高色牢度及色深性的微胶囊印花织物。国内主要应用于涂料、油墨、印染、塑料制品、造纸、橡胶制品和陶瓷等行业,随着下游行业的快速发展,对颜料的需求不断扩大,中国颜料行业的发展前景十分广阔,据2013-2017年中国颜料行业产销需年中国颜料行业产销需求与投资预测分析报告求与投资预测分析报告数据统计2010年中国颜料行业销售规模达到亿元。手绘颜料:丙烯颜料、纺织颜料和专用手绘颜料一种水基颜料墨水一种水基颜料墨水,用于解决耐热性和耐腐蚀性问题。其技术方案是,它的组成按重量份数计为:颜料26份,去离子水5090份,聚芳硫醚砜树脂110份,表面活性剂5份,润湿剂520份,pH调节剂4份。本发明适用于压电型喷墨打印机上打印或在压电型喷墨印花机上进行纺织印花。打印的图案具有优异的耐热性和耐腐蚀性。专利类型:专利类型:发明专利申请号:申请号:申请日期:申请日期:2006年12月12日公开日:公开日:2007年6月6日丙烯颜料丙烯颜料丙烯颜料属于人工合成的聚合颜料,发明于20世纪50年代,是颜料粉颜料粉调调和和丙烯酸乳胶丙烯酸乳胶制成的。丙烯酸乳胶亦称丙烯树脂聚化乳胶。丙烯树脂有许多种,如甲基丙烯酸树脂等,因此,丙烯颜料也有很多种类丙烯颜料也有很多种类。国外颜料生产厂家已生产出丙烯系列产品,如亚光丙烯颜料、半亚光丙烯颜料和有光泽丙烯颜料以及丙烯亚光油、上光油、塑型软膏等等。水性无机富锌涂料,离子交换型防腐颜料,复合铁钛防腐颜料以磷酸盐、磷钼酸盐、硼酸盐为颜料的防腐涂料为了减少涂料对环境造成的污染,构建资源节约型和环境友好型社会,同时也为了减少对人类的身体健康造成伤害,开发环保型防腐涂料时大势所趋,随着对绿色防腐机理探讨的不断深人,环保型防腐涂料新产品不断涌现,环保型防腐涂料正在朝着良性的方向稳步前进。颜料的发展1.开发少公害杂环基团类高饱和颜料,扩大有机-无机复合颜料新品种。2.无公害、无污染、性能优良有机颜料和白颜料取代有毒无机颜料。3.研究开发颜料加工制品,以液体、薄浆,厚浆,色片等形式供货。4.开发颜料表面处理(有机物,无机包膜)改进颜料性能。问卷调查1.你的就业计划(深造,销售,检验等)。2.你希望在本门课上学到什么?你现在最想了解的是哪方面知识或技能?3.你觉得这门课怎样上比较好?A讲授B应用专题讨论C问答制D其它(请注明)1 颜料颜色的测定颜料颜色的测定 颜料的颜色:是颜料对白光组分选择性吸收颜料的颜色:是颜料对白光组分选择性吸收的结果。颜料的物理性质如分散性,在一定的结果。颜料的物理性质如分散性,在一定限度内影响颜色,因为分散程度影响颜料的限度内影响颜色,因为分散程度影响颜料的反射条件,一般粒经越小,色调越深,亮度反射条件,一般粒经越小,色调越深,亮度越大。越大。第二章颜料性能的测定1.方法原理方法原理2. 用标准颜料的颜色与一般样品的颜色进行比用标准颜料的颜色与一般样品的颜色进行比较、以试样的颜色差异程度来表示颜料颜色。较、以试样的颜色差异程度来表示颜料颜色。2. 仪器和试剂仪器和试剂 调刀,底材,天平,自动研磨机,湿膜制备器调刀,底材,天平,自动研磨机,湿膜制备器 精致亚麻仁油精致亚麻仁油3. 检验步骤检验步骤取样:GB9285(建议)颜料分散体的制备(标准物同法制备)颜色的比较(与标准样品的浆状物制膜比较)将制得的试样及标准样品的浆状物以同一方向铺展在底材上,用湿膜制备器制成宽不小于25mm,接触边长不小于40mm的不透明条带,涂后立即在散射日光或标准光源下,观察不透明条带的表面,或经有关双方商定通过玻璃比较两种浆的颜色差异。经有关双方商定,也可用一合适的测色仪来比较颜色。4. 检验结果检验结果以试样的颜色差异程度来表示颜色差异的评级:近似、微、稍、较四级。其中,微、稍、较之后需列入色相及鲜、暗的评语。白色颜料以优于、等于或差于标准样品及加上色相进行评定。1.方法原理方法原理 遮盖力:遮盖力:在成膜物质中覆盖底材表面颜色的能力。常用遮盖1平方米面积的色漆中所含颜料的克数表示,g/m2。方法:是指颜料和调墨油研磨成色浆,均匀地涂刷于黑白格玻璃板上,使黑白格恰好被遮盖的最小颜料用量。2. 仪器和试剂仪器和试剂 黑白格玻璃板,漆刷,容器,调墨刀,天平,平黑白格玻璃板,漆刷,容器,调墨刀,天平,平磨机,暗箱,调墨油(纯亚麻仁油)磨机,暗箱,调墨油(纯亚麻仁油)2 遮盖力的测定遮盖力的测定3. 检验步骤检验步骤取样,称重,计算称取试样(35)g(准确至0.2g),称取调墨油,取其总量的1213置于平磨机下层的磨砂玻璃面上,用调墨刀调匀,加5.0MPa压力,进行研磨,每25转或50转调和一次,调和四次共100转或200转,加入剩余的调墨油,用调墨刀调匀,放入容器内备用。然后,用刷涂法测定颜料的遮盖力。X,遮盖力m,试样质量m1,涂刷颜料色浆后黑白格板的质量m2,涂刷前黑白格板的质量m3,用去调墨油的质量3 吸油量的测定吸油量的测定吸油量:吸油量:指100克颜料形成均匀团块时所需的精制亚麻仁油的克数,以吸油量小者为好,吸油量与颜料颗粒的比表面积和结构有关。1.方法原理方法原理在定量的粉状颜料中,逐步将油滴入其中,使其均匀调入颜料,直至滴加的油恰能使全部颜料浸润并不碎不裂粘在一起的最低用油量,即为颜料吸油量。可用体积质量或质量质量表示。我国GB52112003中规定用颜料样品在规定条件下吸收精制亚麻仁油量作为吸油量指标。吸油量是颜料在涂料应用中的重要指标。吸油量大的颜料比吸油量小的颜料在保持同样稠度时耗费的涂料多。2. 仪器和试剂仪器和试剂(1)平板:磨砂玻璃或大理石制,尺寸不小于)平板:磨砂玻璃或大理石制,尺寸不小于 300 mm 400 mm;(2)调刀:钢制,锥形刀身,长约)调刀:钢制,锥形刀身,长约140 mm150 mm,最宽处为,最宽处为20 mm25 mm,最窄处不,最窄处不小于;小于;(3)滴定管:容量)滴定管:容量10 mL,分度值,分度值0.05 mL;(4)精制亚麻仁油:酸值为()精制亚麻仁油:酸值为()mgg。3. 检验步骤检验步骤根据不同颜料吸油量的范围,建议按表根据不同颜料吸油量的范围,建议按表9-11规定称取适量的试样。规定称取适量的试样。表表9-11 取样量与吸油量的关系取样量与吸油量的关系吸油量,mL/100g试样质量,g吸油量,mL/100g试样质量,g10203050510301050802801(2)将试样置于平板上,用滴定管滴加精制亚麻仁油,每次加油量不超过10滴,加完后用调刀压研,使油渗入受试样品,继续以此速度滴加至油和试样形成团块为止。从此时起,每加一滴后需用调刀充分研磨,当形成稠度均匀的膏状物,恰好不裂不碎,又能粘附在平板上时,即为终点。记录所耗油量,全部操作应在(2025)min内完成。4检验结果检验结果吸油量吸油量A以每以每100 g产品所需油的体积或质量表示,产品所需油的体积或质量表示,分别用式分别用式9-18或式或式9-19计算:计算:A = 100V/m A = 93V/m 式中:式中: V 所需油的体积,所需油的体积,mL; m 试样的质量,试样的质量,g; 93 精制亚麻仁油的密度乘以精制亚麻仁油的密度乘以100。 报告结果准确到每报告结果准确到每100g颜料所需油的体积或质量。颜料所需油的体积或质量。 水溶物:颜料中含有的能溶于水的物质,以水溶物:颜料中含有的能溶于水的物质,以占颜料的质量百分数表示。制漆用的颜料,占颜料的质量百分数表示。制漆用的颜料,其水溶物常控制在其水溶物常控制在1%以下。以下。4 水溶物含量的测定水溶物含量的测定1.方法原理方法原理在颜料制造过程中产生一定量的可溶性杂质(如硫酸盐、氯化物等)混入颜料成品中。水溶物的存留破坏涂膜对底材的保护作用,甚至对底材造成腐蚀。水溶物含量是指颜料样品在水中可溶物的质量分数。2003、2003分别规定了冷萃取法和热萃取法测定颜料产品中水溶物的测定方法。2. 仪器和试剂仪器和试剂(1)250 mL容量瓶、蒸发皿、慢速滤纸容量瓶、蒸发皿、慢速滤纸或玻璃滤器、烘箱、干燥器、分析天平、或玻璃滤器、烘箱、干燥器、分析天平、100 mL移液管等常规实验仪器。移液管等常规实验仪器。(2)蒸馏水:)蒸馏水: pH值为值为67的二次蒸馏水。的二次蒸馏水。3. 检验步骤检验步骤(1)热萃取法称(220)g样品,准确至0.01g,置于一烧杯中。将烧杯中的试样用几毫升水润湿(如颜料在水中难以分散,可滴加少许水调浆润湿,如颜料不溶于乙醇,可加几毫升乙醇进行润湿)。加200mL刚煮沸过的二次蒸馏水后搅拌,煮沸5min,如颜料高度分散,则可根据颜料品种选用合适的絮凝剂(按产品标准规定),迅速冷却到室温,移入容量瓶中。用水稀释至刻度,充分摇匀,经滤纸或玻璃滤器反复过滤,直至滤液清澈。在水浴上用预先称量过的蒸发皿蒸发100mL清澈滤液至干,移入(1052)烘箱中烘干至恒重。(2)冷萃取法称(220)g样品,准确至0.01g,置于一烧杯中。将烧杯中的试样用几毫升水润湿(如颜料在水中难以分散,可滴加少许水调浆润湿,如颜料不溶于乙醇,可加几毫升乙醇进行润湿)。加200mL刚煮沸并冷却的二次蒸馏水后,在室温下连续搅拌1h。移入容量瓶中。以下操作同热萃取法。4检验结果检验结果 w = 2.5 m1 / m0式中:m0试样的质量,g; m1水溶物的质量,g。5 耐水性的测定耐水性的测定1. 方法原理方法原理颜料和水接触后,由于颜料微溶于水,会颜料和水接触后,由于颜料微溶于水,会造成水的沾色,颜料的耐水性即是指颜料造成水的沾色,颜料的耐水性即是指颜料对抗水解而造成水沾色的性能。对抗水解而造成水沾色的性能。2. 仪器和试剂仪器和试剂(1)天平:感量)天平:感量0.001 g; (2)试管:容量)试管:容量 25 mL,带磨口塞;,带磨口塞;(3)电动振荡器:振荡频率()电动振荡器:振荡频率(2805)次)次min,振荡,振荡幅度(幅度(402)mm; (4)细孔坩埚:容量)细孔坩埚:容量 25 mL;(5)抽滤瓶:容量)抽滤瓶:容量125 mL;(6)慢速滤纸;)慢速滤纸;(7)比色皿:厚度)比色皿:厚度0.5 cm,高度,高度6.4 cm;(8)比色架:比色架应有两个孔,恰好插入两支比色皿,)比色架:比色架应有两个孔,恰好插入两支比色皿,背景为白色;背景为白色;(9)沾色灰色分级卡;)沾色灰色分级卡;3. 检验步骤检验步骤(1)试液的制备)试液的制备1)使用冷水)使用冷水称取颜料样品称取颜料样品0.5 g,称准至,称准至0.001 g,放入试管中,加入,放入试管中,加入20 mL经煮沸并冷却至常温的蒸馏水,盖紧磨口塞,水平经煮沸并冷却至常温的蒸馏水,盖紧磨口塞,水平固定在振荡器上,振荡固定在振荡器上,振荡5 min。取下,静置。取下,静置30 min。倒入。倒入铺设铺设3层滤纸的细孔坩埚中,真空抽滤直至得到清澈滤液。层滤纸的细孔坩埚中,真空抽滤直至得到清澈滤液。 2)使用热水)使用热水 称取颜料样品称取颜料样品0.5 g,称准至,称准至0.001 g,放入试管中,加入,放入试管中,加入20 mL沸腾的蒸馏水,充分润湿颜料后,在沸腾的水浴中沸腾的蒸馏水,充分润湿颜料后,在沸腾的水浴中加热加热10 min。取出,冷却至室温,倒入铺设。取出,冷却至室温,倒入铺设3层滤纸的细层滤纸的细孔坩埚中,真空抽滤直至得到清澈滤液。孔坩埚中,真空抽滤直至得到清澈滤液。(2)沾色级别的评定。将蒸馏水和制得的清澈滤液分别注满两比色皿,将两比色皿分别置入比色架孔中,在朝北自然光照下,入射光与被观察物成45角,观察方向垂直于被观察物表面,对照沾灰色分级卡以目测评定沾色级别。4检验结果检验结果 评定的沾色级别直接用来表示颜料的耐评定的沾色级别直接用来表示颜料的耐水性,最好为水性,最好为5级,最差为级,最差为1级。滤液的沾级。滤液的沾色程度介于两级之间时,以色程度介于两级之间时,以45,34,23,12表示。平行试验所得级别应相表示。平行试验所得级别应相同。同。1.方法原理方法原理2.颜料和酸溶液接触后,由于颜料和颜料和酸溶液接触后,由于颜料和酸作用,会造成酸溶液的沾色和颜料本身酸作用,会造成酸溶液的沾色和颜料本身的变色,颜料的耐酸性即是指颜料对抗酸的变色,颜料的耐酸性即是指颜料对抗酸的作用而造成酸溶液的沾色和颜料变色的的作用而造成酸溶液的沾色和颜料变色的性能。性能。6 耐酸性的测定耐酸性的测定2. 仪器和试剂仪器和试剂(1)灰色分级卡(沾色灰色分级卡,褪色灰)灰色分级卡(沾色灰色分级卡,褪色灰色分级卡)色分级卡)(2)其余同)其余同9.2.5 耐水性中的使用的仪器。耐水性中的使用的仪器。(3)盐酸:质量分数为)盐酸:质量分数为2 ;3. 检验步骤检验步骤(1)试液和滤饼的制备)试液和滤饼的制备 称取两份颜料样品,每份称取两份颜料样品,每份 0.5 g,称准至,称准至0.001 g,分别放,分别放入两支试管中,其中一支加入入两支试管中,其中一支加入20 mL蒸馏水,另一支加入蒸馏水,另一支加入20 mL盐酸溶液。放置盐酸溶液。放置5 min后,盖紧磨口塞,水平固定后,盖紧磨口塞,水平固定在电动振荡器上,振荡在电动振荡器上,振荡5 min,取下,分别倒入铺设,取下,分别倒入铺设3层层滤纸的细孔坩埚中,真空抽滤直至得到清澈滤液。留在坩滤纸的细孔坩埚中,真空抽滤直至得到清澈滤液。留在坩埚中的即为滤饼。埚中的即为滤饼。(2)沾色和变色级别的评定)沾色和变色级别的评定 将将2盐酸溶液和制得的清澈滤液分别注满比色皿,对照盐酸溶液和制得的清澈滤液分别注满比色皿,对照沾色灰色分级卡,以目视评定滤液的沾色级别。沾色灰色分级卡,以目视评定滤液的沾色级别。 分别取出过滤后两坩埚中的滤饼,放在白瓷板上,压上无分别取出过滤后两坩埚中的滤饼,放在白瓷板上,压上无色玻璃,用上述相同的方法对照褪色灰色分级卡,以目视色玻璃,用上述相同的方法对照褪色灰色分级卡,以目视评定颜料的变色级别。评定颜料的变色级别。4检验结果检验结果 颜料的耐酸性用滤液的沾色级别、滤饼的变色级颜料的耐酸性用滤液的沾色级别、滤饼的变色级别或同时用滤液的沾色级别和滤饼的变色级别表别或同时用滤液的沾色级别和滤饼的变色级别表示。滤液沾色,滤饼变色最好为示。滤液沾色,滤饼变色最好为 5级,最差为级,最差为1级。级。滤液的沾色程度介于两级之间时可用滤液的沾色程度介于两级之间时可用45,34,23,12表示。表示。滤饼的变色程度介于两级之间时则用滤饼的变色程度介于两级之间时则用4/5,3/4,2/3,1/2表示。表示。如同时表示滤液的沾色程度和滤饼变色程度的级别如同时表示滤液的沾色程度和滤饼变色程度的级别时,则表示为时,则表示为AB,A表示滤液的沾色级别,表示滤液的沾色级别,B表示滤饼的变色级别。表示滤饼的变色级别。例如某颜料滤液沾色为例如某颜料滤液沾色为5级,变色为级,变色为4/5,则表示为,则表示为54/5。平行试验所得级别应相同。平行试验所得级别应相同。7 耐碱性的测定耐碱性的测定1. 方法原理方法原理颜料和碱溶液接触后,由于颜料和碱作用,颜料和碱溶液接触后,由于颜料和碱作用,会造成溶液的沾色和颜料本身变色,颜料会造成溶液的沾色和颜料本身变色,颜料的耐碱性即是指颜料对抗碱的作用而造成的耐碱性即是指颜料对抗碱的作用而造成碱溶液沾色和颜料变色的性能。碱溶液沾色和颜料变色的性能。2. 仪器和试剂仪器和试剂(1)所用的仪器与耐酸性试验一致。)所用的仪器与耐酸性试验一致。(2)氢氧化钠:)氢氧化钠:2溶液;溶液;3. 检验步骤检验步骤(1)试液和滤饼的制备)试液和滤饼的制备称取两份颜料样品,每份称取两份颜料样品,每份0.5 g,称准至,称准至0.001 g,分别放,分别放入试管中,其中一支加入入试管中,其中一支加入20 mL蒸馏水,另一支加入蒸馏水,另一支加入20 mL氢氧化钠溶液,盖紧磨口塞,水平固定在电动振荡器氢氧化钠溶液,盖紧磨口塞,水平固定在电动振荡器上,振荡上,振荡5 min,取下,分别倒入铺设,取下,分别倒入铺设3层滤纸的细孔坩层滤纸的细孔坩埚中,真空抽滤直至得到清澈滤液。留在坩埚中的即为滤埚中,真空抽滤直至得到清澈滤液。留在坩埚中的即为滤饼。如果用滤纸过滤不能得到清澈滤液,可采用其它方式饼。如果用滤纸过滤不能得到清澈滤液,可采用其它方式过滤,如玻璃滤器等。过滤,如玻璃滤器等。 (2)沾色和变色级别的评定)沾色和变色级别的评定 将质量分数为将质量分数为2 的氢氧化钠溶液和制得的清澈滤液分别的氢氧化钠溶液和制得的清澈滤液分别注满比色皿,对照沾色灰色分级卡以目视评定滤液的沾色注满比色皿,对照沾色灰色分级卡以目视评定滤液的沾色级别。级别。 将滤饼放在白瓷板上,压上无色玻璃,对照褪色灰色分级将滤饼放在白瓷板上,压上无色玻璃,对照褪色灰色分级卡以目视评定颜料的变色级别。卡以目视评定颜料的变色级别。4检验结果检验结果颜料的耐碱性用滤液的沾色级别、滤饼的变色级颜料的耐碱性用滤液的沾色级别、滤饼的变色级别或同时用滤液的沾色级别和滤饼的变色级别表别或同时用滤液的沾色级别和滤饼的变色级别表示。颜料的耐碱性最好为示。颜料的耐碱性最好为 5级,最差为级,最差为1级。滤液级。滤液的沾色程度介于两级之间时用的沾色程度介于两级之间时用 45,34,23,12表示。滤饼的变色程度介于两级之间时表示。滤饼的变色程度介于两级之间时用用4/5,3/4,2/3,1/2表示。如同时表示滤液的表示。如同时表示滤液的沾色程度及滤饼的变色程度级别时,则表示为沾色程度及滤饼的变色程度级别时,则表示为AB,A表示滤液沾色级别,表示滤液沾色级别,B表示滤饼变色表示滤饼变色级别。级别。1.方法原理方法原理2. 将颜料研磨于一定的介质中,制成样板,将颜料研磨于一定的介质中,制成样板,与日晒牢度蓝色标准同时在规定的光源下与日晒牢度蓝色标准同时在规定的光源下曝晒一定时间后,比较其变色程度,以曝晒一定时间后,比较其变色程度,以“级级”表示。表示。8 耐光性耐光性2. 仪器和试剂仪器和试剂(1)电热鼓风箱、调墨刀、漆刷或喷枪、马口铁板、)电热鼓风箱、调墨刀、漆刷或喷枪、马口铁板、100目铜丝布、黑厚卡纸、书写纸、(目铜丝布、黑厚卡纸、书写纸、(0100)m刮板刮板细度计、细度计、1.5 kw氖灯日晒机;氖灯日晒机;(2)天平:感量)天平:感量0.2 g、0.0004 g; (3)小砂磨机:电机转速:)小砂磨机:电机转速:2800 rmin;容器:内径;容器:内径65 mm,高,高115 mm;玻璃珠:直径(;玻璃珠:直径(23)mm; (4)日晒牢度蓝色标准()日晒牢度蓝色标准(GB 730-65);); (5)染色牢度褪色样卡()染色牢度褪色样卡(GB 250-64);); (6)天然日晒玻璃框:以厚约)天然日晒玻璃框:以厚约3 mm均匀无色的窗玻璃均匀无色的窗玻璃和木框构成,木框四周有小孔,使空气流通,并不受雨水和木框构成,木框四周有小孔,使空气流通,并不受雨水和灰尘的影响,曝晒试样与玻璃间距为(和灰尘的影响,曝晒试样与玻璃间距为(2050)mm。3. 检验步骤检验步骤(1)试样的制备根据颜料品种和所需冲淡倍数,按次序称取椰子油改性醇酸树脂、颜料、冲淡剂和玻璃珠,放入容器内,加入适量二甲苯,搅拌均匀并砂磨至细度30m以下,再加入所需的三聚氰胺甲醛树脂及树脂质量的铅锰钴催干剂,搅拌均匀,用100目铜丝布过滤,以二甲苯调节至适宜制板粘度。(2)制板将马口铁板用0号砂纸打磨,用二甲苯清洗并用绸布擦干。将试样刷涂或喷涂在已处理好的马口铁板上,置于无灰尘处,使其流平半小时,放入100的烘箱中烘干半小时,取出冷却至室温备用。(3)耐光试验日晒牢度机法把制备好的样板和日晒牢度蓝色标准样卡用黑厚卡纸内衬书写纸遮盖一半,放入日晒机,晒至日晒牢度蓝色标准中的7级褪色到相当于染色牢度褪色样卡的3级时即为终点,将其取出,放于暗处半小时后评级。天然日光曝晒法天然日光曝晒法按日晒牢度机法将样板和日晒牢度蓝色标准样卡同时置于天然日晒玻璃框中,晒架与水平面呈当地地理纬度角朝南曝晒,注意框边阴影不落于样板或蓝色标准样卡上,并经常擦除玻璃上的灰尘,阴雨停止曝晒,日晒终点同日晒牢度机法。(4)评级方法在散射光线下观察试样变色程度,并与蓝色标准样卡的变色程度对比。4检验结果检验结果如果试样和蓝色标准样卡的某一级相当,如果试样和蓝色标准样卡的某一级相当,则其耐光等级为该级;如果变色程度介于则其耐光等级为该级;如果变色程度介于二级之间,则其耐光等级为二者之间,如二级之间,则其耐光等级为二者之间,如34级,级,56级。耐光性以级。耐光性以8级最好,级最好,1级最级最差。色光的变化可加注深、红、黄、蓝、差。色光的变化可加注深、红、黄、蓝、棕、暗等。颜料的耐光性评级以本色的样棕、暗等。颜料的耐光性评级以本色的样板为主,冲淡样板为参考。板为主,冲淡样板为参考。1.方法原理方法原理2. 颜料和溶剂接触后,由于某些颜料溶于颜料和溶剂接触后,由于某些颜料溶于溶剂,会造成溶剂的沾色,颜料的耐溶剂溶剂,会造成溶剂的沾色,颜料的耐溶剂性即是指颜料对抗溶剂的溶解而造成溶剂性即是指颜料对抗溶剂的溶解而造成溶剂沾色的性能。沾色的性能。9 耐溶剂性耐溶剂性2. 仪器和试剂仪器和试剂(1)坩埚式玻璃滤器()坩埚式玻璃滤器(5号,容量为号,容量为30 mL););(2)沾色灰色分级卡;)沾色灰色分级卡;(3)其他仪器与耐酸性试验一致。)其他仪器与耐酸性试验一致。3. 检验步骤检验步骤(1)试液的制备)试液的制备称取颜料样品称取颜料样品 0.5 g,称准至,称准至 0.001 g,置于试管,置于试管中,加入中,加入20 mL溶剂,塞紧管塞,水平固定在电溶剂,塞紧管塞,水平固定在电动振荡器上振荡动振荡器上振荡1 min,取下,倒入玻璃滤器,取下,倒入玻璃滤器,真空抽滤直至得到清澈滤液,收集滤液,以溶剂真空抽滤直至得到清澈滤液,收集滤液,以溶剂稀释至稀释至20 mL,摇匀备用。,摇匀备用。(2)沾色级别的评定)沾色级别的评定 将溶剂和制得的清澈滤液分别注满比色皿,对照将溶剂和制得的清澈滤液分别注满比色皿,对照沾色灰色分级卡,目视评定滤液的沾色级别。沾色灰色分级卡,目视评定滤液的沾色级别。4. 检验结果检验结果评定的沾色级别直接用以表示颜料的耐溶评定的沾色级别直接用以表示颜料的耐溶剂性,最好为剂性,最好为5级,最差为级,最差为1级。沾色级别级。沾色级别介于两级之间时,以介于两级之间时,以45、34、23、12表示。平行试验所得级别应相同。表示。平行试验所得级别应相同。10 耐热性耐热性1. 方法原理方法原理以颜料干粉在一定温度下,经过规定时间以颜料干粉在一定温度下,经过规定时间后,与原样比较色泽的差异来评价耐热性,后,与原样比较色泽的差异来评价耐热性,以温度(以温度()表示。)表示。2. 仪器和试剂仪器和试剂(1)箱形电阻炉、平磨机、刮片、)箱形电阻炉、平磨机、刮片、30 mL坩埚、坩埚、l mL注射器;注射器;(2)电热鼓风箱:灵敏度)电热鼓风箱:灵敏度1; (3)天平:感量)天平:感量 0.01 g ; (4)调墨刀:长)调墨刀:长178 mm,宽(,宽(718)mm; (5)画报印刷纸:重量)画报印刷纸:重量100 gm2。 (6)调墨油:纯亚麻仁油制,粘度:)调墨油:纯亚麻仁油制,粘度:25时时(26002800)mPas25;颜色:不大于;颜色:不大于8(铁钴比色计);酸值:不大于(铁钴比色计);酸值:不大于 8 mgg。3. 检验步骤检验步骤(1)耐热性的测定)耐热性的测定调整烘箱或箱形电阻炉至所需测定温度(测试温度在调整烘箱或箱形电阻炉至所需测定温度(测试温度在200 以下每隔以下每隔20 为一档,为一档,200 以上每隔以上每隔50 为一档)。为一档)。把盛有把盛有2.5 g颜料粉末的坩埚迅速放入烘箱或箱形电阻炉颜料粉末的坩埚迅速放入烘箱或箱形电阻炉内,到达规定的耐热温度后计算时间,半小时后取出放入内,到达规定的耐热温度后计算时间,半小时后取出放入干燥器中,冷却至室温。用注射器抽取干燥器中,冷却至室温。用注射器抽取2 mL调墨油,把调墨油,把颜料和油放置于平磨机的下层磨砂玻璃面上,用调刀调匀,颜料和油放置于平磨机的下层磨砂玻璃面上,用调刀调匀,分别制备成试样与未经耐热样品的色浆。分别制备成试样与未经耐热样品的色浆。 (2)评定方法)评定方法 用调墨刀分别挑取少许试样和未经耐热样品的色浆,涂于用调墨刀分别挑取少许试样和未经耐热样品的色浆,涂于画报印刷纸上,两个色浆平行间隔距离约为画报印刷纸上,两个色浆平行间隔距离约为15 mm,用,用刮片均匀刮下。在散射光线下,立即观察墨色的色泽变化。刮片均匀刮下。在散射光线下,立即观察墨色的色泽变化。4. 检验结果检验结果以不变色的一档温度为该试样的耐热温度。以不变色的一档温度为该试样的耐热温度。11 筛余物含量筛余物含量1.方法原理方法原理2. 筛余物是指颜料通过一定孔径筛子后,筛余物是指颜料通过一定孔径筛子后,不能通过筛子的大粒子和机械杂质。筛余不能通过筛子的大粒子和机械杂质。筛余物对颜料分散过程产生影响且破坏研磨设物对颜料分散过程产生影响且破坏研磨设备,所以筛余物含量是颜料加工过程中必备,所以筛余物含量是颜料加工过程中必须控制的指标。须控制的指标。GB/T 1715-1979规定颜规定颜料通过一定孔径的筛子后,剩余物质量与料通过一定孔径的筛子后,剩余物质量与试样质量的百分比为颜料筛余物。试样质量的百分比为颜料筛余物。2. 仪器和试剂仪器和试剂(1)筛子:内径)筛子:内径 65 mm70 mm,高,高 35 mm40 mm,或内径,或内径 75 mm80 mm,高,高 50 mm55 mm; (2)中楷羊毛笔:毫长)中楷羊毛笔:毫长25 mm30 mm ; (3)天平:感量)天平:感量0.01 g,0.0002 g; (4)电热鼓风箱:灵敏度)电热鼓风箱:灵敏度1; (5)95乙醇:化学纯。乙醇:化学纯。3. 检验步骤检验步骤(1)湿筛法称取试样10g(准确至0.01g,有机颜料称重2g3g),放入用乙醇润湿过的按产品标准规定已恒重的筛内,再用乙醇将试样润湿,手持筛子的上端将筛浸入水中,用中楷羊毛笔轻轻刷洗,直至在水中无颜料颗粒。再用蒸馏水冲洗两次,用乙醇冲洗一次。最后放入(1052)的恒温烘箱中烘干至恒重。(2)干筛法称取试样10g(准确至0.01g),放入按产品标准规定的已知质量的筛内。手持筛子的上端轻轻摇动,用中楷羊毛笔将颜料轻轻刷下,直至在白纸上无色粉为止。然后将剩余物连同筛子一起称量(准确至0.0002g)。4. 检验结果检验结果w =(m1 m2)/ m式中:m试样的质量,g; ml空筛和剩余物的质量,g; m2空筛的质量,g。湿筛法中平行测定结果的相对误差不大于10%,干筛法中不大于15,取平均值为测定结果。染料篇染料篇第三章绪论一.染料的分类与命名命名:冠称部分-表示颜料的应用类别颜色部分-染料上到纤维上的颜色应用标示部分-色光、形状、应用性能二.染料的应用与发展1.纺织品用染料仍是最大应用领域2.开发环境友好的染料3.功能性染料具有广阔的前景4.生物工程在染料领域得到应用5.天然染料的开发应用第四章染料性能的测定1.染料水分的测定染料水分的测定1. 方法原理方法原理2. 仪器和试剂仪器和试剂3. 检验步骤检验步骤4. 检验结果检验结果w(H2O) = ( m2 m1 ) / m3 染料中不溶物含量的测定染料中不溶物含量的测定1. 方法原理方法原理2. 仪器和试剂仪器和试剂3. 检验步骤检验步骤4检验结果检验结果2 染料筛分细度的测定染料筛分细度的测定1. 方法原理方法原理2. 仪器和试剂仪器和试剂3. 检验步骤检验步骤4检验结果检验结果5 活性染料活性染料pH值的测定值的测定1. 方法原理方法原理2. 仪器和试剂仪器和试剂3. 检验步骤检验步骤(1)溶液的制备(2)溶解度的测定4. 检验结果检验结果4 水溶性染料溶解度的测定水溶性染料溶解度的测定准确称取1g试样(准确至0.0001g),溶于100mL蒸馏水中,充分搅拌至染料全部溶解。然后用酸度计测定溶液的pH值。7 阳离子染料染色色光和强度的测定阳离子染料染色色光和强度的测定1. 方法原理方法原理2. 仪器和试剂仪器和试剂3. 检验步骤检验步骤4. 检验结果检验结果W10 = Y10 + 800(0.313 8 - x10)+ 1700(0.3310 - y10)6 荧光增白剂白度的测定荧光增白剂白度的测定1. 方法原理方法原理2. 仪器和试剂仪器和试剂3. 检验步骤检验步骤4检验结果检验结果涂料篇涂料篇第六章第六章 绪论绪论一一.涂料的组成、分类和命名涂料的组成、分类和命名二二. 涂料的作用与发展涂料的作用与发展三三.涂料的储存与运输涂料的储存与运输四四.涂料检测的目的、标准与进展涂料检测的目的、标准与进展第七章涂料状态的测定1 1 涂料产品的取样涂料产品的取样涂料产品的取样涂料产品的取样1. 产品类型产品类型2. 盛样容器和取样器械盛样容器和取样器械3. 取样数目取样数目4. 待取样产品的初检程序待取样产品的初检程序5. 取样取样贮槽或槽车的取样生产线取样桶(罐和袋等)的取样粉末产品的取样6. 安全注意事项安全注意事项2 涂料产品通用项目的检验涂料产品通用项目的检验1. 清漆和清油透明度的测定清漆和清油透明度的测定方法原理仪器设备主要试剂检验步骤检验结果2. 清漆和清油颜色的测定清漆和清油颜色的测定用铁钴比色计或罗维明比色计目视比色测定清漆和清油的颜色,并以铁钴比色计的色阶号或罗维明色度值表示液体的颜色。3. 涂料粘度的测定涂料粘度的测定方法原理仪器设备检验步骤检验结果4. 涂料细度的测定涂料细度的测定方法原理仪器设备检验步骤检验结果5. 涂料固体含量的测定涂料固体含量的测定方法原理仪器设备检验步骤培养皿法表面皿法检验结果w(m2-m1)/m6. 涂料水分的测定涂料水分的测定采用共沸蒸馏法进行涂料产品中所含水分的测定。7. 涂料挥发物和不挥发物的测定涂料挥发物和不挥发物的测定方法原理仪器设备检验步骤检验结果挥发物的质量分数:w(V)=(m1-m2)m1不挥发物的质量分数:w(NV)=m2m18. 涂料闪点的测定涂料闪点的测定采用闭口杯法测定涂料的闪点3 涂料施工性能的检测涂料施工性能的检测1. 涂料干燥时间的测定涂料干燥时间的测定(1)方法原理(2)仪器设备(3)检验步骤表面干燥时间测定法表面干燥时间测定法吹棉球法指触法实际干燥时间测定法实际干燥时间测定法压滤纸法压棉球法刀片法厚层干燥法2. 涂料遮盖力的测定涂料遮盖力的测定(1)方法原理(2)仪器设备(3)检验步骤刷涂法喷涂法(4)检验结果刷涂法:X=(m1-m2)喷涂法:X=(m1-m2)4 涂膜性能的检测涂膜性能的检测1. 涂膜的制备涂膜的制备(1)材料设备)材料设备(2)制板方法)制板方法刷涂法喷涂法浸涂法刮涂法均匀涂膜制备法浇注法(3)涂膜的干燥和状态调节)涂膜的干燥和状态调节(4)涂膜厚度)涂膜厚度2. 涂膜光泽度的测定涂膜光泽度的测定(1)方法原理(2)仪器设备(3)检验步骤(4)检验结果3. 涂膜硬度的测定涂膜硬度的测定(1)摆杆阻尼试验法)摆杆阻尼试验法方法原理仪器设备检验步骤检验结果t = T / nX=tt。 (2)铅笔硬度法)铅笔硬度法方法原理仪器设备检验步骤试验机法手动法检验结果4. 涂膜附着力的测定涂膜附着力的测定方法原理仪器设备检验步骤检验结果5涂膜柔韧性的测定涂膜柔韧性的测定方法原理仪器设备检验步骤检验结果6涂膜耐冲击性的测定涂膜耐冲击性的测定方法原理仪器设备检验步骤冲击试验器的校正冲击试验检验结果7涂膜耐热性的测定涂膜耐热性的测定方法原理仪器设备检验步骤检验结果8涂膜耐水性的测定涂膜耐水性的测定方法原理仪器设备检验步骤浸水试验法浸沸水试验法检验结果9涂料漆膜耐酸碱性的测定涂料漆膜耐酸碱性的测定方法原理仪器设备检验步骤检验结果10涂膜耐久性(耐侯性)检测涂膜耐久性(耐侯性)检测方法原理仪器设备检验步骤制备样板曝晒投试及检查测定5 涂料中有害成分的测定涂料中有害成分的测定1水性涂料中甲醛的测定水性涂料中甲醛的测定甲醛危害甲醛危害测定方法测定方法(1)亚硫酸氢钠法)亚硫酸氢钠法方法原理试剂检验步骤检验结果w(HCHO) =c2(V1-V1)m(2)乙酰丙酮法方法原理仪器设备试剂检验步骤工作曲线的绘制样品的处理样品的测定检验结果=0.05F(A A0)/ m2. 水性涂料中重金属含量的测定方法水性涂料中重金属含量的测定方法危害含量规定测定方法样品的预处理:消解方法干法消解湿法消解测定3. 聚氨酯涂料中游离聚氨酯涂料中游离TDI的测定的测定(1)TDI危害危害(2)测定方法)测定方法(3)气相色谱)气相色谱法方法原理试剂检验步骤固定相配制色谱柱填充与老化试剂的脱水相对质量校正因子的测定样品配制样品分析检验结果w(TDI)=ms Ai fm/(mi As)4. VOC的测定的测定VOC危害VOC的定义VOC的测定方法6 涂料检验实例涂料检验实例1合成树脂乳液涂料的检验合成树脂乳液涂料的检验(1)质量标准)质量标准(2)检验方法)检验方法容器中状态容器中状态施工性施工性干燥时间干燥时间涂膜外观的检验涂膜外观的检验低温稳定性低温稳定性对比率(白色和浅色)的测定对比率(白色和浅色)的测定耐碱性耐碱性耐洗刷性耐洗刷性人工气候老化性人工气候老化性耐沾污性耐沾污性涂层耐温变性涂层耐温变性2醇酸清漆的检验醇酸清漆的检验(1)产品质量标准)产品质量标准(2)检验方法)检验方法原漆颜色原漆透明性不挥发物流出时间结皮性施工性涂膜外观干燥时间表干时间(玻璃小球法)实干时间弯曲试验回粘性耐水性耐溶剂油性耐侯性苯酐含量测定步骤测定结果3. 色漆的检验色漆的检验(1)技术指标)技术指标(2)检验方法)检验方法在容器中的状态涂膜外观耐盐水性附着力
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