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中国赛宝实验室中国赛宝实验室CHINA CEPREI Lab电子信息产品中有毒有害物质检测方法SJ/T 11365标准解读0086-20-87236765, (中国赛宝实验室)(中国赛宝实验室)1中国赛宝实验室中国赛宝实验室CHINA CEPREI Lab主要内容标准概述标准概述标准内容简述标准内容简述规范性附录机械拆分制样规范性附录机械拆分制样总结总结2中国赛宝实验室中国赛宝实验室CHINA CEPREI Lab1 标准概述项目来源项目来源 信息产业部科技司信息产业部科技司2006年(信科函【年(信科函【2006】4号),项目号),项目编号编号S06026-T主要起草单位主要起草单位 信息产业部电子第五研究所信息产业部电子第五研究所(中国赛宝实验室)中国赛宝实验室) 上海通标标准技术服务有限公司(上海通标标准技术服务有限公司( SGS) 上海天祥质量技术有限公司上海天祥质量技术有限公司(ITS) 安捷伦科技有限公司安捷伦科技有限公司 深圳华测检测技术有限公司深圳华测检测技术有限公司(CTI) 北京谱尼理化分析测试中心北京谱尼理化分析测试中心 信息产业部专用材料检测中心信息产业部专用材料检测中心 华为技术有限公司华为技术有限公司3中国赛宝实验室中国赛宝实验室CHINA CEPREI Lab制定标准目的意义配合电子信息产品污染控制管理办法实施配合电子信息产品污染控制管理办法实施污染控制监督实施的依据污染控制监督实施的依据为业界与提供统一的检测方法为业界与提供统一的检测方法 标准概述标准概述4中国赛宝实验室中国赛宝实验室CHINA CEPREI Lab信息产业部信息产业部2006年第年第39号令电子信息号令电子信息 产品污产品污染控制管理办法;染控制管理办法; SJ/T 2006电子信息产品中有毒有害物电子信息产品中有毒有害物质的限量要求质的限量要求 参考参考IEC Procedures for the Determination of Levels of Regulated Substances in Electrotechnical Products(CDV draft) 标准概述标准概述制定标准主要依据制定标准主要依据5中国赛宝实验室中国赛宝实验室CHINA CEPREI Lab标准起草过程本标准的起草工作在计划下达之前已经开始本标准的起草工作在计划下达之前已经开始2005年年6月月13号广州首次标准起草工作会议号广州首次标准起草工作会议起起草草工工作作组组由由信信息息产产业业部部电电子子第第五五研研究究所所牵牵头头,共由十一家单位组成;共由十一家单位组成;讨论了标准的框架;讨论了标准的框架; 进行了任务分工;进行了任务分工;2005年年12月第二次广州会议月第二次广州会议 形成了首次完整的标注文本;形成了首次完整的标注文本; 讨论文本内容,并做了较大篇幅的修改;讨论文本内容,并做了较大篇幅的修改;标准概述标准概述6中国赛宝实验室中国赛宝实验室CHINA CEPREI Lab标准起草过程(续)到到2006年年1月工作组全体成员大会,共收到修改建议月工作组全体成员大会,共收到修改建议100多多条;条;经过大小五次讨论修改,其中方法经历试验验证,最终形经过大小五次讨论修改,其中方法经历试验验证,最终形成送审稿;成送审稿; 从起草到形成送审稿历时一年。从起草到形成送审稿历时一年。u最后经工作组成员投票(最后经工作组成员投票(P成员成员102),),51成员投票,其中成员投票,其中48票同意,票同意,2票弃权、一票反对(秘书处备案)票弃权、一票反对(秘书处备案)7中国赛宝实验室中国赛宝实验室CHINA CEPREI Lab标准内容总览目录:本标准共分八条和一个指导性附录(另外还有引言目录:本标准共分八条和一个指导性附录(另外还有引言/前言)前言) 1)适用范围;)适用范围; 2)规范性引用文件;)规范性引用文件; 3)术语与定义;)术语与定义; 4)检测方法概述;)检测方法概述; 5)用用X射线荧光技术对样品进行筛选的测试方法(铅、镉、汞、铬和溴)射线荧光技术对样品进行筛选的测试方法(铅、镉、汞、铬和溴) 6)电子信息产品中)电子信息产品中多溴联苯(多溴联苯(PBB)和多溴二苯醚()和多溴二苯醚(PBDE)的测试方法;的测试方法; 7)电子信息产品中)电子信息产品中铅(铅(Pb)、镉()、镉(Cd)以及以及汞(汞(Hg)的测试方法;的测试方法; 8)比色法定量测定电子信息产品中的)比色法定量测定电子信息产品中的六价铬六价铬; 附录附录 A 有害物质检测过程中的机械制样方法指引(规范性)。有害物质检测过程中的机械制样方法指引(规范性)。标准概述标准概述8中国赛宝实验室中国赛宝实验室CHINA CEPREI Lab2 标准的主要内容简述 2.1 适用范围适用范围本本标标准准规规定定了了电电子子信信息息产产品品中中含含有有的的铅铅(Pb)、汞汞(Hg)、镉镉(Cd)、六六价价铬铬Cr()、多多溴溴联联苯苯(PBB)和和多多溴溴二二苯苯醚醚(PBDE)六六种种限限用的有毒有害物质或元素的检测方法。用的有毒有害物质或元素的检测方法。本标准适用于管理办法定义的电子信息产品。本标准适用于管理办法定义的电子信息产品。2.2 规范性引用文件规范性引用文件下下列列文文件件中中的的条条款款通通过过本本标标准准的的引引用用而而成成为为本本标标准准的的条条款款。凡凡是是注注日日期期的的引引用用文文件件,其其随随后后所所有有的的修修改改单单(不不包包括括勘勘误误的的内内容容)或或修修订订版版均均不不适适用用于于本本标标准准,然然而而,鼓鼓励励根根据据本本标标准准达达成成协协议议的的各各方方研研究究是是否否可可使使用用这这些些文文件件的的最最新新版版本本。凡凡是是不不注注日日期期的的引引用用文文件件,其其最最新新版版本本适用于本标准。适用于本标准。SJ/T113632006 电子信息产品中有毒有害物质的限量要求电子信息产品中有毒有害物质的限量要求(指定的仲裁方法)(指定的仲裁方法)9中国赛宝实验室中国赛宝实验室CHINA CEPREI Lab2.3 术语和定义(部分关键)(部分关键)筛选 screening 初步量化被检物中待测元素浓度的一种分析方法。专用电子材料 special electronic materials 在电子信息产品中所使用的一些特殊材料,由金属材料、有机材料、无机非金属材料中两种或三种材料组成的混合物。注:专用电子材料有线路板基材、导电胶、半导体功能材料等。检测单元 test unit 可以直接提交进行精确检测的不需要进一步机械拆分的样品。(限量标准中定义的:EIPA/B/C)10中国赛宝实验室中国赛宝实验室CHINA CEPREI Lab2.4 检测方法概述2.4.1 检测方法的内容检测方法的内容各各种种有有毒毒有有害害物物质质或或元元素素的的检检测测方方法法由由如如下下6个个部部分组成:分组成:范围;范围;方法概要;方法概要;仪器设备;仪器设备;试剂;试剂;制样方法;制样方法;测试步骤测试步骤 11中国赛宝实验室中国赛宝实验室CHINA CEPREI Lab2.4.2 检测方法流程EIPEIPA/B/CA/B/C筛选筛选? ?样品均匀样品均匀? ?样品无损制备样品无损制备样品有损制备样品有损制备筛选测定程序筛选测定程序满足要求满足要求? ?精确测定精确测定? ?样品制备样品制备精确测定精确测定满足要求满足要求? ?符合性结论符合性结论不符合性结论不符合性结论不符合性结论不符合性结论是是否否是是否否否否否否是是是是是是否否(检测单元为(检测单元为SJ/TSJ/T200200中规定的中规定的EIP-A/B/CEIP-A/B/C)12中国赛宝实验室中国赛宝实验室CHINA CEPREI Lab2.4.3 筛选检测方法筛选检测方法用能量散射用能量散射X射线荧光光谱法(射线荧光光谱法(ED-XRF)或波长散射)或波长散射X射射线荧光光谱法(线荧光光谱法(WD-XRF)对试样中目标物进行测试,可)对试样中目标物进行测试,可以是直接测量样品(不破坏样品),也可以是破坏样品使以是直接测量样品(不破坏样品),也可以是破坏样品使其达到其达到“均匀材料均匀材料”(机械破坏制样)后测试。(机械破坏制样)后测试。注意:第注意:第5章详细介绍的用章详细介绍的用XRF光谱法进行筛选的方法尽光谱法进行筛选的方法尽管是一种快速且节省资源的分析手段,但这种分析技术在管是一种快速且节省资源的分析手段,但这种分析技术在获得结果的适用性和应用方面存在一定的局限性。获得结果的适用性和应用方面存在一定的局限性。筛选分析得到的结论分成三个基本类别:筛选分析得到的结论分成三个基本类别: 合格(合格(P):试样中目标物的浓度低于允许值。):试样中目标物的浓度低于允许值。 不合格(不合格(F):试样中目标物的浓度高于允许值。):试样中目标物的浓度高于允许值。 不不确确定定(X):试试样样中中目目标标物物的的浓浓度度在在允允许许值值附附近近,因为没有肯定的合格与否的结果而需要进一步检测。因为没有肯定的合格与否的结果而需要进一步检测。13中国赛宝实验室中国赛宝实验室CHINA CEPREI Lab2.4.4 精确测定方法步步骤物物质金属材料金属材料聚合物材料聚合物材料无机非金属无机非金属材料材料专用用电子材料子材料机械制机械制样方法方法/直接破碎法直接破碎法直接破碎法直接破碎法破碎破碎破碎破碎化学化学样品品制制备/微波消解微波消解酸消解酸消解微波消解微波消解酸消解酸消解干灰化法干灰化法溶剂提取溶剂提取微波消解微波消解酸消解酸消解溶剂提取溶剂提取微波消解微波消解酸消解酸消解溶剂提取溶剂提取仪器仪器分析方法分析方法PBB/PBDE无无气相色谱气相色谱- -质谱质谱法法(6 6)无无气相色谱气相色谱- -质质谱法谱法(6 6)Pd/Cd电感耦合等离子体原子发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法、原子吸收光谱法原子吸收光谱法(7.17.1)Hg电感耦合等离子体原子发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法、冷蒸汽原子吸收光谱法、原子荧光光谱法冷蒸汽原子吸收光谱法、原子荧光光谱法(7.27.2)Cr(VI)涂层显色法涂层显色法(8.1)(8.1) 碱消解碱消解- -比色法比色法(8.28.2)碱消解碱消解- -比色法比色法(8.28.2)14中国赛宝实验室中国赛宝实验室CHINA CEPREI Lab2.5 用X射线荧光光谱仪对电子信息产品中有毒有害物质进行筛选的测试方法范围范围本本章章规规定定了了用用X射射线线荧荧光光光光谱谱仪仪对对电电子子信信息息产产品品中中含含有有的的铅铅(Pb)、汞汞(Hg)、镉镉(Cd)、铬铬(Cr)以以及及溴溴(Br)的的筛筛选选测测定定方方法法。本本测测试试方方法法适适用用于于电电子子信信息息产产品品按按附附录录A机械制样后的各种部件和材料。机械制样后的各种部件和材料。方法概要方法概要用用适适当当方方法法制制备备好好不不同同材材料料的的样样品品放放入入X射射线线荧荧光光仪仪样样品品室室内内,按按所所选选定定的的测测试试模模式式对对试试样样进进行行X射射线线分分析析。根根据据不不同同样样品品不不同同元元素素的的筛筛选选限限值值判判断断试试样样中中铅铅(Pb)、汞汞(Hg)、镉镉(Cd)、铬铬(Cr)和和溴溴(Br)的的含含量量是是否否合合格格以及是否需要进行精确测定。以及是否需要进行精确测定。15中国赛宝实验室中国赛宝实验室CHINA CEPREI Lab筛选设备与试剂 仪器设备仪器设备5.3.1 X射射线线荧荧光光仪仪(波波长长散散射射X射射线线荧荧光光仪仪WD-XRF或或能能量量散散射射X射射线线荧荧光光仪仪ED-XRF):主主要要由由激激发发源源、探探测测器器、样样品品室室以以及及数数据据分分析系统组成。析系统组成。5.3.2 附附属属设设备备:常常用用的的附附属属设设备备有有自自动动进进样样装装置置、试试料料切切割割机机、研研磨磨机机、粉粉碎碎机机、混混匀匀机机、压压样样机机、熔熔融融机机等等,需需要要时时性性能能应应满满足足使使用用要求。要求。5.3.3 参数选择:参数选择: 试剂试剂5.4.1 硼酸(硼酸(HBO3):分析纯,):分析纯, 105烘烘1h,置于干燥器内储存;,置于干燥器内储存;5.4.2 含含铅铅(Pb)、汞汞(Hg)、镉镉(Cd)、铬铬(Cr)以以及及溴溴(Br)五五种元素的相应标准样品。种元素的相应标准样品。5.4.3 方方法法中中所所用用到到的的其其他他试试剂剂和和材材料料都都应应不不含含待待分分析析的的铅铅、镉镉、汞汞、铬铬、溴溴等等元元素素或或化化合合物物,制制样样过过程程中中也也不不能能受受到到这这些些元元素素或或化化合合物物的的污染。污染。16中国赛宝实验室中国赛宝实验室CHINA CEPREI Lab筛选测试的样品制备筛选测试的样品制备5.5.1 块状匀质样品块状匀质样品对对各各种种块块、板板或或铸铸件件等等不不定定形形试试样样,可可用用切切割割机机、研研磨磨机机等等加加工工成成适适合测试的一定尺寸的样品。合测试的一定尺寸的样品。样品的照射面应能代表样品整体。样品的照射面应能代表样品整体。5.5.2 膜状材料膜状材料用用薄薄膜膜材材料料制制备备膜膜状状样样品品时时要要特特别别注注意意薄薄膜膜厚厚度度的的一一致致性性及及组组成成的的均均匀匀性性。测测量量时时为为使使薄薄膜膜平平整整铺铺开开,可可加加内内衬衬材材料料作作为为支支撑撑物物,尽尽量量选选用背景低的内衬材料。用背景低的内衬材料。5.5.3 电子专用材料电子专用材料对对电电子子专专用用材材料料通通常常为为非非均均匀匀材材料料,可可用用切切割割机机将将样样品品切切割割破破碎碎,然然后后用用研研磨磨机机将将破破碎碎后后的的样样品品研研磨磨成成粒粒径径不不超超过过1mm的的粉粉末末状状样样品品,混混合均匀后用硼酸衬底压片制样,合均匀后用硼酸衬底压片制样,厚度不低于厚度不低于1mm。5.5.4 液体样品液体样品测测定定液液体体样样品品时时要要定定量量分分取取试试液液装装入入液液杯杯。测测定定时时要要注注意意避避免免试试液液挥挥发发、泄泄漏漏、产产生生气气泡泡或或沉沉淀淀等等现现象象。也也可可取取液液体体样样品品滴滴加加到到适适当当的的载载体(如滤纸)上干燥后测量。体(如滤纸)上干燥后测量。5.5.5 样品污染防止样品污染防止17中国赛宝实验室中国赛宝实验室CHINA CEPREI Lab筛选测试步骤筛选测试步骤5.6.1 仪器的准备仪器的准备按仪器厂家提供的说明书使用仪器,应该连续运转以保持最佳的稳定性。按仪器厂家提供的说明书使用仪器,应该连续运转以保持最佳的稳定性。5.6.2 绘制标准曲线绘制标准曲线将将含含有有铅铅(Pb)、汞汞(Hg)、镉镉(Cd)、铬铬(Cr)以以及及溴溴(Br)五五种种元元素素不不同同浓浓度度的的一一组组(不不少少于于3个个不不同同浓浓度度)标标准准样样品品放放入入样样品品室室,在在仪仪器器厂厂家家推推荐荐的的时时间间内内对对该该组组标标准准样样品品测测试试,每每个个浓浓度度的的标标准准样样品品至至少少进进行行4次次测测试试,然然后后计计算算结结果果的的平平均均值值,最最后后根根据据各各元元素素的的谱谱线线强强度度和和浓浓度绘制标准曲线。若配有计算机的分析仪,可自动绘制标准曲线。度绘制标准曲线。若配有计算机的分析仪,可自动绘制标准曲线。5.6.3 校验校验在在每每次次分分析析试试样样前前,应应用用含含有有铅铅(Pb)、汞汞(Hg)、镉镉(Cd)、铬铬(Cr)以及溴()以及溴(Br)五种元素的)五种元素的标准试样校验标准曲线的有效性标准试样校验标准曲线的有效性。5.6.4 样品测试样品测试将制备好的试样放入样品室内,按所选定的测试模式对试样进行将制备好的试样放入样品室内,按所选定的测试模式对试样进行X射线射线分析,每个试样应至少进行分析,每个试样应至少进行2次测试,然后计算结果的平均值。次测试,然后计算结果的平均值。 18中国赛宝实验室中国赛宝实验室CHINA CEPREI Lab电子信息产品中不同样品不同元素的筛选限值元素元素聚合物材料聚合物材料金属材料金属材料无机非金属材料无机非金属材料专用电子材料专用电子材料镉镉P70-3XP70-3X130+3F130+3FP70-3XP70-3X130+3F130+3FP70-3XP70-3X130+3F130+3FX150+3FX150+3F铅铅P700-3XP700-3X1300+3F1300+3FP700-3XP700-3X1300+3F1300+3FP700-3XP700-3X1300+3F1300+3FP500-3XP500-3X1500+3F1500+3F汞汞P700-3XP700-3X1300+3F1300+3FP700-3XP700-3X1300+3F1300+3FP700-3XP700-3X1300+3F1300+3FP500-3XP500-3X1500+3F1500+3F溴溴P300-3XP300-3XP250-3XP250-3X铬铬P700-3XP700-3XP700-3XP700-3XP700-3XP700-3XP500-3XP500-3X测定结果的标准偏差。测定结果的标准偏差。单位为质量分数单位为质量分数单位为质量分数单位为质量分数(mg/kg)(mg/kg)准内容概述准内容概述准内容概述准内容概述合格(合格(P P)/ /不合格(不合格(F F)/ /不确定(不确定(X)19中国赛宝实验室中国赛宝实验室CHINA CEPREI Lab筛选方法的适用性尽尽管管X射射线线荧荧光光光光谱谱仪仪是是一一种种快快速速无无损损便便宜宜的的分分析析仪仪器器,由由于于XRF存存在在一一些些局局限限性性,使使用用时时应应当当充充分分考考虑虑到到限限制制条条件件以以及结果的适用性。及结果的适用性。需需要要特特别别注注意意对对于于铬铬和和溴溴元元素素的的检检测测结结果果若若为为F,并并不不能能证证明明样样品品中中含含有有有有害害的的“六六价价铬铬”和和“多多溴溴联联苯苯和和多多溴溴二二苯苯醚醚”,但但相相反反,如如果果检检测测结结果果为为P,则则可可以以说说明明不不含含有有“六六价价铬铬”和和“多溴联苯和多溴二苯醚多溴联苯和多溴二苯醚”。对对于于含含有有异异相相材材料料的的样样品品,如如塑塑料料表表面面的的油油漆漆样样品品,对对于于表表面面油油漆漆样样品品的的X射射线线荧荧光光分分析析,既既要要考考虑虑到到膜膜厚厚对对灵灵敏敏度度的的影影响响,也也要要考考虑虑到到X射射线线可可能能会会击击穿穿薄薄层层样样品品到到达达基基材材,造造成对结果的偏差。成对结果的偏差。此此外外,还还需需考考虑虑设设备备对对最最小小检检测测面面积积的的要要求求以以及及被被测测样样品品表表面的平整度可能带来的干扰;面的平整度可能带来的干扰;来自样品基体背景的干扰也不能忽视。来自样品基体背景的干扰也不能忽视。 20中国赛宝实验室中国赛宝实验室CHINA CEPREI Lab2.6 电子信息产品中多溴联苯(PBB)和多溴二苯醚(PBDE)的测试方法范围范围本本测测试试方方法法适适用用于于在在电电子子信信息息产产品品中中所所使使用用的的聚聚合合物物材材料料和和电电子子专专用用材材料料中中多多溴溴联联苯苯(PBB)和和多多溴溴二二苯苯醚醚(PBDE)的的测测试试,测测试试浓浓度度范范围围为为(10020000)mg/kg。如如果果采采取取适适当当的的浓浓缩缩和和净净化化步步骤骤,本本方方法法可可测测定定更更低低浓浓度度的样品。的样品。方法概要方法概要本方法采用索氏提取法从聚合物材料和电子专用材料中提本方法采用索氏提取法从聚合物材料和电子专用材料中提取多溴联苯和多溴二苯醚,通过适当的稀释后,使用气相取多溴联苯和多溴二苯醚,通过适当的稀释后,使用气相色谱色谱-质谱法质谱法(GC-MS)选择离子监测模式(选择离子监测模式(SIM)来测定提)来测定提取液中多溴联苯和多溴二苯醚,然后计算出它们在聚合物取液中多溴联苯和多溴二苯醚,然后计算出它们在聚合物材料中的含量。材料中的含量。 21中国赛宝实验室中国赛宝实验室CHINA CEPREI LabGCMS分析阻燃剂方法中样品制备6.5.1 样品的粉碎样品的粉碎按按附附录录A将将电电子子信信息息产产品品拆拆解解成成为为各各种种材材料料样样品品,用用剪剪刀刀或或切切割割机机(或或其其他他方方式式)将将样样品品制制成成小小于于10mm10mm10mm小小块块,液液氮氮冷冷冻冻后后用用粉粉碎碎机机(或或采采用用其其他他等等同同效效果果的的粉粉碎碎方方法法)将将样样品品粉粉碎碎成成粒粒径径小于小于1mm的颗粒(过的颗粒(过18#标准筛),混合均匀。标准筛),混合均匀。6.5.2 样品液的提取样品液的提取称称取取上上述述混混匀匀的的样样品品0.1g0.2g,精精确确到到0.001g,放放入入纤纤维维素素套套筒筒中中,置置于于索索氏氏提提取取装装置置中中,加加入入50mL200mL提提取取甲甲苯苯或或其其他他溶溶剂剂6.4 a,同同时时加加入入内内标标溶溶液液6.4 d,然然后后加加入入12粒粒沸沸石石,安安装装好好索索氏氏提提取取装装置置,加加热热提提取取(424)h,每每小小时时至至少少6个个循循环环。待待溶溶液液冷冷却却后后,定定容容到到适适当当体体积积的的容容量量瓶瓶中中。该该溶溶液液可可以以直直接接用用于于测测试试步步骤骤。如如果试样中待测物的浓度超过校正曲线的范围,适当稀释后再测定。果试样中待测物的浓度超过校正曲线的范围,适当稀释后再测定。22中国赛宝实验室中国赛宝实验室CHINA CEPREI LabGCMS测试步骤6.6.1 气相色谱分析条件a) 进样口温度:(进样口温度:(250320);b) 柱温箱起始温度及保持时间:柱温箱起始温度及保持时间:100,保持(,保持(13)min;c) 柱柱温温程程序序升升温温条条件件:由由(100320)以以(520)/min程程序序升升温,最后恒温温,最后恒温5min;d) 载气:氦气,流量:(载气:氦气,流量:(12)mL/min;e) 气相色谱质谱接口温度:气相色谱质谱接口温度:320;f) 进样方式:(脉冲)不分流进样;进样方式:(脉冲)不分流进样;g) 进样量:(进样量:(12)L。6.6.2 质谱分析条件a) 电离方式:电离方式:EI;b) 电子能量:电子能量:70eV;c) 离子源温度:(离子源温度:(250300);d) 分辨率:大于分辨率:大于800(最好大于(最好大于1000););e) 分析模式:选择离子监测(分析模式:选择离子监测(SIM),监测的离子分别见表),监测的离子分别见表3和表和表4。23中国赛宝实验室中国赛宝实验室CHINA CEPREI Lab测试步骤样品分析测试步骤样品分析a) 启动仪器,待仪器稳定;启动仪器,待仪器稳定;b) 根据仪器要求,用仪器校准样品对仪器进行校准;根据仪器要求,用仪器校准样品对仪器进行校准;c) 建立标准曲线:建立标准曲线:依依次次将将不不同同浓浓度度的的校校准准溶溶液液(6.4 c)注注入入气气相相色色谱谱-质质谱谱仪仪中中,以以校校准准溶溶液液浓浓度度为为横横坐坐标标,以以校校准准样样的的色色谱谱峰峰面面积积为纵坐标建立标准曲线;为纵坐标建立标准曲线;d) 样品测定:样品测定:按建立标准曲线时注入的体积将样品提取液注入气相色谱按建立标准曲线时注入的体积将样品提取液注入气相色谱-质谱仪中,根据表质谱仪中,根据表3和表和表4给定的离子峰来确定试样中含给定的离子峰来确定试样中含有的有的PBB和和PBDE。然后根据峰面积,从标准曲线上计算。然后根据峰面积,从标准曲线上计算出相对应的出相对应的PBB和和PBDE的含量。如果不需要计入十溴二的含量。如果不需要计入十溴二苯醚,则可在统计或计算时去除。苯醚,则可在统计或计算时去除。 24中国赛宝实验室中国赛宝实验室CHINA CEPREI Lab2.7.1 电子信息产品中铅(Pb)、镉(Cd)的测试方法范围本方法适用于电子信息产品中所使用的聚合物材料、金属材料、电子专用材料以及无机非金属材料中铅和镉含量的测试。方法概要称取适量样品,以微波消解、酸消解和灰化等方法处理后制成均匀液体。利用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES/OES)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)或原子吸收光谱法(AAS)测定样品溶液中的铅(Pb)和镉(Cd)的浓度。 25中国赛宝实验室中国赛宝实验室CHINA CEPREI Lab(Pb、Cd分析)样品制备7.1.5.1 样品的粉碎7.1.5.2 金属材料样品的制备7.1.5.2.1 酸消解法7.1.5.2.2 微波消解法7.1.5.3 无机非金属样品的制备7.1.5.4 聚合材料样品的制备7.1.5.4.1 灰化法7.1.5.4.2 酸消解法 7.1.5.4.3 微波消解法7.1.5.5 电子专用材料样品的制备 26中国赛宝实验室中国赛宝实验室CHINA CEPREI LabCd与与Pb测试步骤测试步骤7.1.6.1 空白溶液的制备空白溶液的制备随同随同7.1.5中样品的制备一起全程制备空白溶液。中样品的制备一起全程制备空白溶液。7.1.6.2 铅和镉校准溶液的配制铅和镉校准溶液的配制7.1.6.3 铅和镉校准曲线的绘制铅和镉校准曲线的绘制a)ICP-AES/OES方法方法b) ICP-MS方法方法 c) AAS方法方法 样品分析样品分析校校准准曲曲线线建建立立后后,测测定定空空白白溶溶液液、样样品品溶溶液液。依依据据每每个个试试样样的的信信号号读读数数,由由校校准准曲曲线线查查得得所所对对应应的的浓浓度度。每每个个样样品品应应平平行行分分析析两两次次,且且两两次次结结果果的的相相对对标标准准偏偏差差不不应应该该高高于于10。同同时时在在每每一一批批样样品品中中至至少少取取一个样品进行加标回收率的试验,回收率应该在一个样品进行加标回收率的试验,回收率应该在90110之间。之间。27中国赛宝实验室中国赛宝实验室CHINA CEPREI Lab2.7.2 电子信息产品中汞(Hg)的测试方法范围范围本本方方法法适适用用于于在在电电子子信信息息产产品品中中所所使使用用的的聚聚合合物物材材料料、金金属属材料、电子专用材料以及无机非金属材料中汞含量测试。材料、电子专用材料以及无机非金属材料中汞含量测试。方法摘要方法摘要称称取取适适量量样样品品,以以微微波波消消解解、酸酸消消解解的的方方法法处处理理后后制制成成均均匀匀样样品品溶溶液液。样样品品溶溶液液应应在在4保保存存以以减减少少汞汞的的挥挥发发。为为了了长长期期贮存汞溶液,建议采用贮存汞溶液,建议采用5.0%硝酸硝酸+0.05%重铬酸钾的介质。重铬酸钾的介质。利用冷原子吸收法(利用冷原子吸收法(CVAAS)、原子荧光法()、原子荧光法(AFS)、电感耦)、电感耦合等离子体原子发射光谱法(合等离子体原子发射光谱法(ICPAES)、电感耦合等离子)、电感耦合等离子体质谱法体质谱法(ICP-MS)或原子吸收光谱法(或原子吸收光谱法(AAS)测定样品溶液)测定样品溶液中的汞浓度。采用中的汞浓度。采用CVAAS与与AFS时,在分析之前汞时,在分析之前汞(Hg)被还被还原成原子状态。原成原子状态。 28中国赛宝实验室中国赛宝实验室CHINA CEPREI LabHg测定的样品制备7.2.5.1 样品的粉碎7.2.5.2 金属材料样品的制备7.2.5.2.1 酸消解法7.2.5.2.2 微波消解法7.2.5.3 无机非金属样品的制备7.2.5.4 聚合材料样品的制备7.2.5.5 电子专用材料样品的制备 29中国赛宝实验室中国赛宝实验室CHINA CEPREI LabHg的测试步骤7.1.6.1 空白溶液的制备空白溶液的制备7.2.6.2 汞标准溶液的配制汞标准溶液的配制7.2.6.3 汞校准曲线的绘制汞校准曲线的绘制a) ICP-AES/OES方法方法b) ICP-MS方法方法 c) CVAAS方法方法 d) AFS方法方法 7.6.2.4 样品分析样品分析校校准准曲曲线线建建立立后后,测测定定空空白白溶溶液液、样样品品溶溶液液。依依据据每每个个试试样样的的信信号号读读数数,由由校校准准曲曲线线查查得得所所对对应应的的浓浓度度。每每个个样样品品应应平平行行分分析析两两次次,且且两两次次结结果果的的相相对对标标准准偏偏差差不不应应该该高高于于20。同同时时在在每每一一批批样样品品中中至至少少取取一个样品进行加标回收率的试验,回收率应该在一个样品进行加标回收率的试验,回收率应该在70130之间。之间。当当采采用用CVAAS法法与与AFS法法时时,应应考考虑虑到到基基体体成成分分对对氧氧化化-还还原原反反应应的的影响。影响。 30中国赛宝实验室中国赛宝实验室CHINA CEPREI Lab2.8 比色法测定电子信息产品中的六价铬8.1六价铬定性测试六价铬定性测试范围范围本方法适用于金属镀层中六价铬的定性测试。本方法适用于金属镀层中六价铬的定性测试。方法概要方法概要用清洁剂、软布或适合的溶剂将样品表面清洁干净后向其滴加二苯碳用清洁剂、软布或适合的溶剂将样品表面清洁干净后向其滴加二苯碳酰二肼显色溶液,在几分钟内观察溶液颜色的变化来定性判断样品是酰二肼显色溶液,在几分钟内观察溶液颜色的变化来定性判断样品是否含六价铬。否含六价铬。测试步骤测试步骤将将0.4g 1,5-二二苯苯碳碳酰酰二二肼肼溶溶解解于于20mL丙丙酮酮和和20mL乙乙醇醇(95)混混合合液液中中,加加入入20mL 75的的正正磷磷酸酸溶溶液液和和20mL去去离离子子水水(注注意意该该溶溶液液应应在在使使用用前前8h内内配配制制)。向向处处理理好好的的样样品品表表面面滴滴加加15滴滴上上述述配配好好的的溶溶液液,若若在在几几分分钟钟内内发发现现溶溶液液呈呈现现红红色色或或紫紫色色,表表明明有有六六价价铬铬存存在在。此此时在溶液中的六价铬浓度不小于时在溶液中的六价铬浓度不小于1mg/kg。对于表面有颜色的金属,采用本定性测试方法会存在干扰,可直接采对于表面有颜色的金属,采用本定性测试方法会存在干扰,可直接采用以下定量方法测定六价铬。用以下定量方法测定六价铬。 31中国赛宝实验室中国赛宝实验室CHINA CEPREI Lab8.2 比色法定量测定六价铬范围范围本本测测试试方方法法适适用用于于电电子子信信息息产产品品中中的的金金属属材材料料、聚聚合合物物材材料料、无无机机非非金金属属材材料料以以及及专专用用电电子子材材料料中中的的六六价价铬铬的的定定量量测定。本方法可用于六价铬含量高于测定。本方法可用于六价铬含量高于2ppm的样品测定。的样品测定。方法概要方法概要根根据据样样品品材材料料的的种种类类用用适适当当方方法法处处理理好好样样品品,用用碱碱性性提提取取液液萃萃取取样样品品中中的的六六价价铬铬。调调节节提提取取得得到到溶溶液液pH值值,在在酸酸性性条条件件下下加加入入二二苯苯碳碳酰酰二二肼肼溶溶液液,等等待待5min10min使使其其充充分显色后用比色仪器测定溶液中六价铬的浓度。分显色后用比色仪器测定溶液中六价铬的浓度。32中国赛宝实验室中国赛宝实验室CHINA CEPREI Lab样品的准备样品的准备聚合物材料、无机非金属材料以及专用电子材料的准备聚合物材料、无机非金属材料以及专用电子材料的准备按按附附录录A将将电电子子信信息息产产品品拆拆解解成成为为各各种种材材料料样样品品,将将样样品品制制成成小小于于10mm10mm10mm小小块块。采采集集样样品品并并将将其其放放入入非非不不锈锈钢钢的的容容器器内内,液液氮氮冷冷冻冻后后用用粉粉碎碎机机(或或采采用用其其他他等等同同效效果果的的粉粉碎碎方方法法)将将样样品品粉粉碎碎成可通过成可通过500m筛网(即筛网(即35号黄铜标准滤网)的颗粒,混合均匀。号黄铜标准滤网)的颗粒,混合均匀。金属镀层样品的准备金属镀层样品的准备测测试试前前,样样品品表表面面不不能能有有任任何何污污染染物物、指指纹纹或或其其他他外外来来污污点点。如如果果表表面面涂涂有有薄薄油油,测测试试前前需需在在室室温温下下(不不超超过过35)用用清清洁洁剂剂、软软布布或或适适合合的的溶溶剂剂去去除除。样样品品不不能能在在高高于于35条条件件下下强强制制干干燥燥。因因碱碱金金属属易易引引起起铬铬酸酸盐盐涂涂层层脱脱落落,故故不不能能用用碱碱性性溶溶剂剂处处理理样样品品。若若样样品品表表面面含含有有聚聚合合物物涂涂层层,可可用用细细砂砂纸纸如如800碳碳化化硅硅砂砂纸纸轻轻轻轻摩摩擦擦除除去去,还还可可以以选选用用其其他他更更有有效效的的方方法法去去除除表表面面涂涂层层。注注意意不不能能将将样样品品表表面面的的铬铬酸酸盐盐涂涂层层也一起摩擦掉。也一起摩擦掉。33中国赛宝实验室中国赛宝实验室CHINA CEPREI Lab六价铬的萃取(1)聚合物材料、无机非金属材料以及专用电子材料中六价铬的萃取方法聚合物材料、无机非金属材料以及专用电子材料中六价铬的萃取方法 秤秤取取5g样样品品,称称量量精精确确度度应应达达到到0.1 mg。将将称称好好的的样样品品放放入入一一个个干干净净的的锥锥形形瓶瓶中中。如如果果样样品品中中六六价价铬铬的的浓浓度度可可能能过过高高或或过过低低,秤秤取取样样品品的质量也可有所变化;的质量也可有所变化;c) 用用量量筒筒量量取取(501)mL提提取取液液8.2.4 g加加入入到到每每个个试试样样中中,同同时时每每个个试试样样中中还还需需加加入入大大约约400mg的的氯氯化化镁镁和和0.5 mL的的磷磷酸酸缓缓冲冲液液8.2.4 e。对对于于那那些些易易“漂漂浮浮”在在提提取取液液面面上上的的聚聚合合物物,可可加加入入12滴滴润润湿湿剂剂(如如曲曲拉拉通通X-100) 以以增增加加试试样样的的润润湿湿性性。用用表表面面皿皿盖盖住住锥锥形形瓶;瓶;d) 搅搅拌拌加加热热该该溶溶液液至至(9095), 然然后后在在(9095)恒恒温温至至少少3h,并并继续搅拌;继续搅拌;e) 将将溶溶液液逐逐渐渐冷冷却却至至室室温温后后移移至至过过滤滤器器。用用水水冲冲洗洗3次次以以上上,冲冲洗洗水水也也移移至至过过滤滤器器。用用0.45m的的滤滤网网过过滤滤。用用蒸蒸馏馏水水冲冲洗洗吸吸滤滤瓶瓶和和滤滤网网,然后将滤液和洗涤液移至一干净的然后将滤液和洗涤液移至一干净的250mL 的容器中;的容器中; 34中国赛宝实验室中国赛宝实验室CHINA CEPREI Lab六价铬的萃取(1)金属镀层中六价铬的萃取方法金属镀层中六价铬的萃取方法 至至少少取取50cm2样样品品,不不要要使使样样品品的的基基材材露露出出,避避免免消消解解液液中中还还原原性性环环境的存在,而降低六价铬测试的准确性;境的存在,而降低六价铬测试的准确性;c) 将将试试样样放放入入合合适适的的容容器器中中,加加入入50 mL水水,然然后后加加入入1%的的氢氢氧氧化化钠溶液,保证使溶液完全浸没试样,调节溶液钠溶液,保证使溶液完全浸没试样,调节溶液pH9.011.0;d) 将将容容器器放放在在电电热热板板上上加加热热沸沸腾腾后后,继继续续保保持持2min,取取下下容容器器冷冷却却后后取取出出试试样样,用用水水冲冲洗洗试试样样3次次以以上上,并并将将冲冲洗洗液液于于溶溶液液混混合合完完全全后后,再再将将容容器器放放在在电电热热板板上上加加热热浓浓缩缩溶溶液液到到20mL左左右右,取取下下容容器器冷冷却却到到室温;室温;e) 将将溶溶液液通通过过玻玻璃璃漏漏斗斗转转移移到到50mL的的容容量量瓶瓶中中,同同时时把把容容器器冲冲洗洗3次次以以上上,将将冲冲洗洗液液与与溶溶液液混混合合完完全全后后,加加入入2mL的的10%的的硝硝酸酸,调调节节溶溶液液pH1.02.0;35中国赛宝实验室中国赛宝实验室CHINA CEPREI Lab测试步骤绘制标准曲线绘制标准曲线a) 为为了了减减小小因因分分析析过过程程中中消消解解或或其其它它操操作作造造成成的的六六价价铬铬的的流流失失而而引引起起的的误误差差,用与上述制样同样的程序处理标准六价铬试剂;用与上述制样同样的程序处理标准六价铬试剂;b) 用用移移液液管管移移取取一一定定量量的的六六价价铬铬标标准准液液置置于于10mL的的容容量量瓶瓶中中,配配制制0.1 到到5 mg/L 六价铬的系列标准液。六价铬的系列标准液。c) 用与试样同样的方法对标准液进行显色;用与试样同样的方法对标准液进行显色;d) 将将适适量量的的标标准准溶溶液液置置于于一一个个1cm的的吸吸收收池池中中,用用比比色色装装置置测测试试其其在在540nm处的吸光度;处的吸光度;e) 用同样的显色程序制备空白样,减去空白吸光度即得校正后的吸光度;用同样的显色程序制备空白样,减去空白吸光度即得校正后的吸光度;f) 以校正后的吸光度和六价铬的值(以校正后的吸光度和六价铬的值(g/mL)为坐标轴,绘制校准曲线。)为坐标轴,绘制校准曲线。样品测定样品测定a) 将将适适量量的的静静置置后后的的溶溶液液置置于于一一个个1cm的的吸吸收收池池中中,用用比比色色装装置置测测试试其其在在540nm处的吸光度;处的吸光度;b) 随同样品制备全程空白样,减去空白吸光度即得校正后的该样品的吸光度;随同样品制备全程空白样,减去空白吸光度即得校正后的该样品的吸光度;c) 校正后的吸光度,根据校准曲线可以得到溶液中有多少校正后的吸光度,根据校准曲线可以得到溶液中有多少mg/L的六价铬。的六价铬。36中国赛宝实验室中国赛宝实验室CHINA CEPREI Lab分析结果计算与表达a) 整个样品中六价铬的浓度整个样品中六价铬的浓度S S样品的最初的质量,单位为克(样品的最初的质量,单位为克(g g)。)。b) b) 金属镀层中六价铬的浓度金属镀层中六价铬的浓度 L样品中涂层的原始质量,单位为克(g)。 L样品中涂层的原始质量,单位为克(g)。 L L样品中涂层的原始质量,单位为克(样品中涂层的原始质量,单位为克(g g)。)。 S S样品表面积,单位为平方厘米(样品表面积,单位为平方厘米(cmcm2 2)。)。C C 金属镀层中六价铬的浓度金属镀层中六价铬的浓度C六价铬浓度,单位为微克每平方厘米(g/cm2)37中国赛宝实验室中国赛宝实验室CHINA CEPREI Lab附 录 A有毒有害物质检测过程中的机械制样方法规范性附录,如何获得检测单元:规范性附录,如何获得检测单元:构成单元构成单元基本组成单元或材料的定义基本组成单元或材料的定义EIPEIPA A构成电子信息产品的各均匀材料构成电子信息产品的各均匀材料EIPEIPB B电子信息产品中各部件的金属镀层电子信息产品中各部件的金属镀层EIPEIPC C电电子子信信息息产产品品中中小小型型部部件件,即即不不能能进进一一步步拆拆分分的的小小型型零零部件或不均匀材料,体积规格等于或小于部件或不均匀材料,体积规格等于或小于4mm4mm3 3的产品的产品A.2.2 拆分原则38中国赛宝实验室中国赛宝实验室CHINA CEPREI Lab主要内容(1)定义A.1 电子信息产品的结构电子信息产品的结构A.1.1 组成结构组成结构A.1.1.1 整机:如电视机、电话机、电子计算机等。整机:如电视机、电话机、电子计算机等。A.1.1.2 部部件件:只只需需借借助助简简单单工工具具就就可可以以拆拆分分的的结结构构单单元元,如单板、电源、模块和镙钉等。如单板、电源、模块和镙钉等。A.1.1.3 元元器器件件:构构成成电电路路板板的的电电子子元元件件或或电电子子器器件件,如如电阻器、电容器、集成电路、光器件、接插件等。电阻器、电容器、集成电路、光器件、接插件等。A.1.1.4 原原材材料料:构构成成电电子子元元器器件件或或结结构构件件的的基基本本材材料料,如金属、塑料、焊料、胶粘剂、涂覆料、清洗剂等。如金属、塑料、焊料、胶粘剂、涂覆料、清洗剂等。 (指明拆分制样的层次!)(指明拆分制样的层次!)39中国赛宝实验室中国赛宝实验室CHINA CEPREI LabA.1.2 连接方式分类连接方式分类A.1.2.1 物物理理连连接接:不不同同的的元元器器件件、部部件件等等之之间间通通过过压压力力、摩摩擦擦力力、重重力力等等物物理理作作用用力力相相连连接接或或固固定定在在一一起起的的方方式式。通通常常有有:压压接接、铆铆接接、粘粘接接、绑绑接接、螺螺纹纹连连接接、扣扣接接、覆覆盖、环绕等。盖、环绕等。A.1.2.2 化化学学连连接接:不不同同材材料料、元元器器件件、部部件件等等之之间间通通过过冶冶金金化化或或化化学学反反应应方方式式形形成成的的连连接接。一一般般有有焊焊接接、电电镀镀、化学镀、键合等。化学镀、键合等。主要内容(2)定义40中国赛宝实验室中国赛宝实验室CHINA CEPREI LabA.1.3 有毒有害物质存在的高风险区域和形态有毒有害物质存在的高风险区域和形态A.1.3.1 铅铅:塑塑料料添添加加剂剂、颜颜料料、稳稳定定剂剂、电电池池、焊焊接接材材料料、镀层材料、玻璃、灯泡、固体润滑剂、橡胶等。镀层材料、玻璃、灯泡、固体润滑剂、橡胶等。A.1.3.2 镉镉:塑塑料料稳稳定定剂剂、电电器器触触点点的的镀镀层层、电电池池、弹弹簧簧、连连接器、接器、PCB、保险丝、颜料和涂料、半导体光电感应器等。、保险丝、颜料和涂料、半导体光电感应器等。A.1.3.3 汞汞:塑塑料料添添加加剂剂、着着色色剂剂、荧荧光光灯灯、温温控控器器、传传感感器器、继电器、金属蚀刻剂、电池、防腐剂、消毒剂、粘结剂等。继电器、金属蚀刻剂、电池、防腐剂、消毒剂、粘结剂等。A.1.3.4 六六价价铬铬:金金属属防防锈锈镀镀层层、颜颜料料、防防锈锈剂剂、防防腐腐剂剂、陶陶瓷釉等。瓷釉等。A.1.3.5 多多溴溴联联苯苯(PBB)和和多多溴溴二二苯苯醚醚(PBDE):有有机机材材料料的阻燃剂、印制电路板、连接器、塑料外壳等。的阻燃剂、印制电路板、连接器、塑料外壳等。主要内容(3)引入风险评估,节约成本41中国赛宝实验室中国赛宝实验室CHINA CEPREI Lab主要内容(主要内容(4):):A.2.2 拆分原则拆分原则A.2.2.1 一一般般情情况况下下,电电子子信信息息产产品品需需按按照照表表A.1所所列列拆拆分分目目标标进进行行拆拆分,拆分后各构成单元归类顺序为:分,拆分后各构成单元归类顺序为:ABC。A.2.2.2 为为了了兼兼顾顾检检测测的的可可操操作作性性和和经经济济性性,拆拆分分前前应应参参考考A.1.3对对有有毒毒有有害害物物质质存存在在的的风风险险进进行行评评估估,有有毒毒有有害害物物质质风风险险很很低低(指指:非非有有意意添添加加,并并且且生生产产过过程程中中有有毒毒物物质质污污染染的的可可能能性性也也较较低低)的的部部分分无无需需进一步拆分。进一步拆分。A.2.2.3 制制样样时时,要要首首先先考考虑虑把把电电子子信信息息产产品品中中特特殊殊材材料料或或特特殊殊部部件件和其他部分(和其他部分(EIPA/B/C)分开。)分开。A.2.2.4 对对于于化化学学连连接接,如如果果是是镀镀层层(EIPB),可可直直接接使使用用XRF或或扫扫描描电电镜镜/能能谱谱(SEM/EDS)进进行行定定性性或或半半定定量量检检测测,对对于于多多层层镀镀层层则则可可制制作作镀镀层层的的横横截截面面进进行行检检测测,以以决决定定是是否否在在镀镀层层制制作作时时有有意意添添加加了了受受限限物物质质。而而对对于于本本体体(基基体体材材料料)的的制制样样,采采用用机机械械或或溶溶解解方方法法去去除除镀镀层层进进行行制制样样;如如果果是是一一种种材材料料的的表表面面和和另另一一种种材材料料的的端端子子连连接接,或或者是两种材料的端子连接,则要分开,取其非化学连接部分制样。者是两种材料的端子连接,则要分开,取其非化学连接部分制样。A.2.2.5 当现有技术手段无法对电子信息产品进行拆分制样时,可以当现有技术手段无法对电子信息产品进行拆分制样时,可以考虑通过对样品构成的同一批材料的检测来替代样品的检测。考虑通过对样品构成的同一批材料的检测来替代样品的检测。 42中国赛宝实验室中国赛宝实验室CHINA CEPREI Lab主要内容:A.3 典型拆分示例A.3.1 电路板组件拆分示例将电路板组件(如图A.1)拆分时,应该尽可能选取大焊点,切取其中的焊料部分,防止取到元器件引线脚的镀层与焊盘的镀层,同时注意先取下连接或固定用的胶材,拆解出各电子元器件与部件。图图A.1A.1 典型电路板组件图典型电路板组件图43中国赛宝实验室中国赛宝实验室CHINA CEPREI Lab有有引引脚脚类类集集成成电电路路种种类类繁繁多多、形形状状各各异异(参参见见图图A.2A.2)。如如双双列列直直插插式式封封装装(DIP)(DIP)、小小外外型型封封装装(SOP)(SOP)、四四方方扁扁平平封封装装(QFP)(QFP)等等,其其中中以以QFPQFP最最有代表性。该类器件拆分以有代表性。该类器件拆分以QFPQFP为例。为例。QFPQFP器器件件的的主主要要风风险险是是引引脚脚上上的的铅铅和和塑塑料料封封装装体体中中可可能能存存在在的的其其它它有有毒毒有有害害物物质质。本本体体中中一一般般可可能能也也存存在在属属于于特特殊殊类类物物质质的的高高温温含含铅铅焊焊料料。对对于于本本体体大大于于4mm4mm3 3的的QFPQFP,拆拆分分成成引引脚脚、本本体体两两部部分分。对对于于本本体体小小于于4mm4mm3 3的的QFPQFP,不必拆分,按,不必拆分,按EIPEIPC C类处理。类处理。图A.2 典型的集成电路及其封装型式A.3.2 A.3.2 有引脚类集成电路拆分示例有引脚类集成电路拆分示例44中国赛宝实验室中国赛宝实验室CHINA CEPREI LabA.3.3 阵列类集成电路拆分示例阵列类集成电路拆分示例阵阵列列类类集集成成电电路路器器件件指指具具有有球球栅栅阵阵列列、柱柱栅栅阵阵列列和和针针栅栅阵阵列列的的集集成成芯芯片片,其其中中每每一一种种阵阵列列又又可可以以分分为为很很多多。以以球球阵阵列列为为例例,可可以以分分为为塑塑料料球球栅栅阵阵列列封封装装(PBGA)、倒倒装装晶晶片片球球状状栅栅格格阵阵列列(FCBGA)、芯芯片片尺尺寸寸封封装装(CSP)、大大圆圆片片级级芯芯片片尺尺寸寸封封装装(WLCSP)等等。BGA或或CSP封封装装的的集集成成电电路路(IC)的的主主要要风风险险在在于于焊焊球球中中的的铅铅以以及及塑塑料料封封装装体体中中可可能能存存在在的其他有毒有害物质。本体中一般存在高温含铅焊料。的其他有毒有害物质。本体中一般存在高温含铅焊料。该类器件拆分分别以该类器件拆分分别以PBGA和和FCBGA为示例,参见图为示例,参见图A.3。45中国赛宝实验室中国赛宝实验室CHINA CEPREI LabA.3.4 印制电路板拆分示例印制电路板拆分示例印印制制电电路路板板按按基基材材的的性性质质可可分分为为无无机机基基材材板板和和有有机机基基材材板板。一一般般由由丝丝印印油油墨墨、阻阻焊焊膜膜、焊焊盘盘、表表层层铜铜走走线线、内内层层铜铜走走线线、孔孔镀镀铜铜和和基基材材构构成成。对对于于各各类类基基板板,重重点点关关注注焊焊盘盘的的可可焊焊性性涂涂层层与与油油墨墨字字样样、有有机机物物中中的的添添加剂和阻燃剂。加剂和阻燃剂。拆分方法:需要切取焊盘、印刷油墨和基体有机材料来制样。拆分方法:需要切取焊盘、印刷油墨和基体有机材料来制样。焊盘按焊盘按EIPB类镀层材料进行检测。类镀层材料进行检测。有机基材板选取无器件无过孔无铜的位置切割一块制样。有机基材板选取无器件无过孔无铜的位置切割一块制样。46中国赛宝实验室中国赛宝实验室CHINA CEPREI LabA.3.5 无引脚矩形片状元件拆分示例无引脚矩形片状元件拆分示例无无引引脚脚矩矩形形片片状状元元件件的的种种类类很很多多,形形状状大大小小各各异异。该该类类器器件拆分以某种片式电阻器为例,参见图件拆分以某种片式电阻器为例,参见图A.4。拆分准则:拆分准则:a) 当体积小于或等于当体积小于或等于4mm3时,整体制样;时,整体制样;b) 当当体体积积大大于于4mm3时时,焊焊端端如如果果为为镀镀层层,按按照照A.2.2制制样;如果是物理连接,则需拆分下端子制样;样;如果是物理连接,则需拆分下端子制样;c) 本体材料直接制样。本体材料直接制样。图图图图A.4 A.4 A.4 A.4 无引脚矩形片状元件示意图无引脚矩形片状元件示意图无引脚矩形片状元件示意图无引脚矩形片状元件示意图47中国赛宝实验室中国赛宝实验室CHINA CEPREI LabA.3.6 插装分立元器件拆分示例插装分立元器件拆分示例插插装装分分立立元元器器件件很很多多,如如电电阻阻器器、电电容容器器、电电感感器器、二二极极管管、三极管等。三极管等。拆分准则:拆分准则:a) 将引脚剪下制样;将引脚剪下制样;b) 当本体体积小于或等于当本体体积小于或等于4mm3时,整体制样;时,整体制样;c) 当本体体积大于当本体体积大于4mm3时,按照时,按照A.2.2制样。制样。48中国赛宝实验室中国赛宝实验室CHINA CEPREI LabA.3.7 插装电解电容器拆分示例插装电解电容器拆分示例插插装装电电解解电电容容器器构构造造较较为为复复杂杂,一一般般构构成成为为套套管管、橡橡胶胶、电电解解液液、电电解纸隔膜、铝泊、铝壳、引脚。解纸隔膜、铝泊、铝壳、引脚。当电容器本体体积小于或等于当电容器本体体积小于或等于4mm3时,拆分为引脚和本体。时,拆分为引脚和本体。当当电电容容器器本本体体体体积积大大于于4mm3时时,拆拆分分为为引引脚脚、外外壳壳、隔隔膜膜、正正极极和和负极。负极。49中国赛宝实验室中国赛宝实验室CHINA CEPREI LabA.3.8 线缆拆分示例线缆拆分示例线缆材料很多,如电线、电缆、光纤、光缆等。线缆材料很多,如电线、电缆、光纤、光缆等。这这类类材材料料构构造造都都比比较较简简单单,一一般般由由外外保保护护层层、内内保保护护层层和和无无机机芯芯材材构构成成,拆拆分分也也按按照照其其构构成成进进行行拆分。拆分。A.3.9 金属镀层类样品金属镀层类样品按按照照A.2.2制制样样,或或不不制制样样而而用用XRF或或显显色色等等定定性性方法进行判断。方法进行判断。50中国赛宝实验室中国赛宝实验室CHINA CEPREI Lab总 结与限量要求标准配合很好地解决了管理办法实施需要;为将来进一步完善检测方法标准,并推动国标乃至IEC标准的制定打下良好基础;解决了电子信息业控制有害物质的方法缺失问题,推动有害物质控制技术进步。51中国赛宝实验室中国赛宝实验室CHINA CEPREI Lab52
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