三草酸合铁（三草酸合铁（）酸钾）酸钾 的制备的制备 1实验目的实验目的1.掌握合成掌握合成K3Fe(C2O4)33H2O的基本原理和的基本原理和操作技术操作技术 ；2.加深对铁（加深对铁（）和铁（）和铁（）化合物性质的了）化合物性质的了解解 。2实验原理实验原理 1制备制备 (1) 以硫酸亚铁铵为原料，与草酸在酸性溶液中先制以硫酸亚铁铵为原料，与草酸在酸性溶液中先制得草酸亚铁沉淀；得草酸亚铁沉淀； (2) 在草酸钾和草酸的存在下，以过氧化氢将草酸亚在草酸钾和草酸的存在下，以过氧化氢将草酸亚铁氧化，得到铁铁氧化，得到铁()草酸配合物。草酸配合物。（1） (NH4)2Fe(SO4)2 + H2C2O4 + 2H2O =FeC2O42H2O+ (NH4)2SO4 + H2SO4（2） 2FeC2O42H2O + H2O2 + 3K2C2O4 + H2C2O4 =2K3Fe(C2O4)33H2O 反应方程式反应方程式: : 3 (NH4)2Fe(SO4)26H2O， H2SO4 (1molL-1)， H2C2O4（饱和），（饱和）， K2C2O4（饱和），（饱和）， 乙醇（乙醇（95%），）， H2O2 (3%)。实验试剂4实验步骤实验步骤 1 1三草酸合铁三草酸合铁(III)(III)酸钾的制备酸钾的制备硫酸亚铁铵溶液 +饱和草酸溶液。草酸亚铁沉淀饱和草酸钾溶液深棕色沉淀3% 双氧水溶液+三草酸合铁（）酸钾溶液饱和草酸溶液+三草酸合铁（）酸钾晶体5 草酸亚铁的制备：草酸亚铁的制备： a:硫酸亚铁铵溶液配制硫酸亚铁铵溶液配制 称称取取5.6g硫硫酸酸亚亚铁铁铵铵固固体体于于250mL烧烧杯杯中中，加加20mL蒸蒸馏馏水水和和1.5ml 2molL1 H2SO4，加热溶解。（注意加入的顺序）。，加热溶解。（注意加入的顺序）。 b:草酸亚铁形成草酸亚铁形成 向向上上述述250ml烧烧杯杯中中，加加入入20mL饱饱和和草草酸酸溶溶液液，加加热热搅搅拌拌至至沸沸，并并维维持持微微沸沸5min。静静置置，待待黄黄色色晶晶体体FeC2O42H2O沉沉淀淀析析出出后后倾倾析析，弃弃去去上上层层清清液液，洗洗涤涤沉沉淀淀2-3次次，每每次次用用15mL去去离离子子水水，搅搅拌拌并并温温热热，静静置置，弃弃去去上上层层清清液液，即即得得草草酸酸亚亚铁铁黄黄色色晶晶体。体。1三草酸合铁三草酸合铁(III)酸钾的制备酸钾的制备6 三草酸合铁三草酸合铁(III)酸钾的制备：酸钾的制备：a: 氧化氧化 向向草草酸酸亚亚铁铁沉沉淀淀中中，加加入入10mL饱饱和和K2C2O4溶溶液液，水水浴浴加加热热至至40，恒恒温温下下慢慢慢慢滴滴加加3%的的H2O220mL，沉沉淀淀转转为为深深棕棕色色。边边加加边边搅搅拌拌，加加完完后后将将溶溶液液加加热热至至沸沸（注注意意：防防止止爆沸），爆沸），b: 生成配合物生成配合物 逐逐滴滴加加入入7-10mL饱饱和和草草酸酸溶溶液液至至沉沉淀淀完完全全溶溶解解，此此时时，溶溶液液转转为为黄黄绿绿色色。继继续续滴滴加加饱饱和和草草酸酸溶溶液液2-3mL，溶溶液液变变为为翠翠绿绿色色。然然后后加加入入95%的的乙乙醇醇15 mL，混混匀匀后后冷冷却却，可可以以看看到到烧烧杯杯底底部部有有晶晶体体析析出出。完完全全析析出出后后，抽抽滤滤。晶晶体体用用10mL95%的的乙乙醇醇分分两两次次洗洗涤涤，得得K3Fe(C2O4)3.3H2O晶晶体体。称重，计算产率。称重，计算产率。7注意事项注意事项 制备配合物时，控制好温度，加制备配合物时，控制好温度，加H2O2氧化时，温氧化时，温度不能太高，太高度不能太高，太高H2O2易分解，太低反应速率太慢。易分解，太低反应速率太慢。应在水浴应在水浴40下，慢慢滴加下，慢慢滴加H2O2，以防止，以防止H2O2分解。分解。 8 问题1、能否用FeSO4代替硫酸亚铁铵来合成K3Fe(C2O4)3？2、用双氧水氧化后的棕色沉淀是什么物质？3、氧化后，为什么将溶液加热至沸？将溶液加热至沸？9