废水中铜（废水中铜（Cu+）的测定）的测定 (原子吸收分光光度法)一、实验目的一、实验目的n（一）深化对原子吸收分光光度法原理的理解；n（二）掌握原子吸收分光光度计的工作原理和使用方法；n（三）掌握废水环境监测中样品采集、储存、前处理、分析等各环节的工作内容和方法。二、实验原理二、实验原理n某些废水中含有各种价态的金属离子，这些含金属离子的废水进入环境后，能对水、土壤和生态环境造成污染，国家对此类废水中各类金属离子的排放浓度均有严格的限值规定。为配合环境管理各项执法活动的开展，须对水中的各类金属离子进行准确测定。n测定水溶液中金属离子的浓度可以采用多种方法，而用火焰原子吸收分光光度法测定废水中金属离子浓度的方法具有干扰少、测定快速的特点。n水样被引入火焰原子化器后，经雾化进入空气乙炔火焰，在适宜的条件下，铜离子被原子化，成为基态原子，能吸收特征光。铜对3247光产生共振吸收，其吸光度与浓度的关系在一定的范围内遵守比尔定律，故采用与标准系列相比较的方法可以测定两种元素在水中的含量。三三 实验仪器和试剂实验仪器和试剂 n（一）实验用仪器 除一般通用化学分析仪器外，还应具备： 1. 原子吸收分光光度计， 2. 铜空心阴极灯；n（二）实验用试剂 1. 铜贮备液，1g/L； 2. 含铜离子的水样； 3. 6M盐酸水溶液（盛于滴瓶中）。图1 原子吸收分光光度计电气连接示意图2 3220型原子吸收分光光度计外型四、实验步骤四、实验步骤n（一）仪器准备n1. 检查仪器各部分之间的连接是否正确。将电源开关扳至“关” ；“选择开关”调至“T%”；“积分量程粗调”置于“5”档；“直放输出”、“解调输出”、“灯电流”、“积分输出”均置于“零”；“直流负高压电源”置于“关”，其“电压粗调”置于“断”，“单色仪进、出光狭缝”均调至0.2mm，“波轮值”调至877（或3247）。n2. 装好空心阴极灯，并将铜灯对准光路，调节“电流调节器”I、II至“4”（约4mA）。开启稳压电源开关，待电压表指针指示220V后，开启主机“总开关”，片刻，两只空心阴极均应起辉，开启记录仪开关，预热半小时。（二）制备标准系列n1. 向2只100mL容量瓶中分别移入10.00mL铜贮备液，各加入5滴6M盐酸，用二次水稀释至刻度，此为铜标准溶液。n2. 向4只100mL容量瓶中分别移入1.00、2.00、3.00、4.00mL铜标准溶液，用二次水稀释至刻度，此为铜标准系列。（三）实验n1. 开启空压机，待压力稳定后（23Kg/cm2），打开流量计阀门，调节浮子在1012L/min，此时燃烧器灯头应有气体喷出。n2. 开启排气扇；打开乙炔流量计阀门，调节流量计浮子在23L/min处。稍停片刻，点燃火焰。略调空气和乙炔流量，使火焰呈现明显的三层（化学当量焰），吸喷二次水。n3. 将“主机选择开关”扳至“吸收”，打开负高压电源开关，调节负高压电源粗、细调节器使记录仪笔指示在左端约1/5处。按下阻尼键A。（高压一般只需320、400、480三档间选择调整），开启记录仪记录纸开关，纸速选择10120mm，待火焰基线稳定后即可开始测定。n4. 按照由稀至浓的顺序分别吸喷铜标准系列溶液，每份标准液喷二次，各次之间均应喷二次水清洗，使记录笔回到基线。n5. 吸喷废水样，吸喷二次后废水测定完毕。喷二次水洗涤，关闭记录纸开关，计下各实验参数。n6. 关闭乙炔气开关、负高压电源开关、记录仪开关及主机电源开关，继续吸喷二次水，5分钟后，关闭空压机开关，最后关闭稳压电源和排风扇开关。五、实验结果与数据处理五、实验结果与数据处理n从记录纸上剪下测定结果，求出各标准液的平均吸收值（量取两次基线与吸收峰顶之垂直距离，计算平均值），用标准工作曲线法求废水样中的铜含量。六、讨论六、讨论n（一）简述原子吸收分光光度分析法的原理和分析过程。n（二）从光、气、电三方面分析影响测定准确度的因素。n（三）分析原子吸收分光光度分析法和其它光化学分析法的相同点和主要区别。