Chap. 2 分析式样的采取和预处理分析式样的采取和预处理2.1 分析试样的采取与制备分析试样的采取与制备2.2 分析试样的预处理分析试样的预处理2024/9/181整理ppt教学要求教学要求1.掌握定量分析的一般步骤掌握定量分析的一般步骤2.掌握试样采取的一般原则、无机掌握试样采取的一般原则、无机与有机试样分解方法与有机试样分解方法3.了解试样的制备和保存方法了解试样的制备和保存方法2024/9/182整理ppt定量分析的一般步骤：定量分析的一般步骤：试样的采取与制试样的采取与制备备试样预处理试样预处理干扰组分的掩干扰组分的掩蔽与分离蔽与分离结果的计算结果的计算与评价与评价测定测定2024/9/183整理ppt2.1 试样的采取与制备试样的采取与制备一、采取试样的一般原则一、采取试样的一般原则试样采取与制备的重要性和意义！试样采取与制备的重要性和意义！采取试样的采取试样的基本原则基本原则：具有代表性：具有代表性*；1.1.现场勘查并收集资料现场勘查并收集资料2.2.保证试样的代表性保证试样的代表性3.3.采样量符合要求采样量符合要求4.4.合理保存合理保存2024/9/184整理ppt二、固体试样的采取二、固体试样的采取（一）矿石试样（一）矿石试样1.1.采样点的布设（汽车、火车、轮船、矿堆、传送带）采样点的布设（汽车、火车、轮船、矿堆、传送带） 依据具体情况而选择不同方案（分布均匀合理）依据具体情况而选择不同方案（分布均匀合理）2.2.固体试样湿存水去除固体试样湿存水去除* 去除湿存水的目的：去除湿存水的目的： 表示方法：干基表示方法：干基 烘干、风干、真空干燥烘干、风干、真空干燥3.3.固体试样的制备固体试样的制备2024/9/185整理ppt固体试样取样的制备固体试样取样的制备缩缩分：四分法分：四分法粗碎粗碎筛分筛分(46号号)中碎中碎筛分筛分(20号号)研磨研磨分析试样分析试样缩分缩分缩分缩分缩分缩分1号号(分析分析)2号号(备查备查)筛分时，所有的颗粒筛分时，所有的颗粒都必须通过筛孔都必须通过筛孔破碎破碎过筛过筛混匀混匀缩分缩分2024/9/186整理ppt缩缩分：四分法分：四分法m为每次缩分出为每次缩分出试样的最小质量试样的最小质量（kg）；）；d为样为样品颗粒的最大直品颗粒的最大直径（径（mm）；）；K与与a为经验常数为经验常数7整理ppt（二）土壤试样（二）土壤试样 （了解）（了解） 1.采样点的布设采样点的布设 2.采样时间采样时间 3.采样深度采样深度 4.采样量采样量 5.保存保存2024/9/188整理ppt（二）土壤试样（二）土壤试样 （了解）（了解） 1. 采样点的布设采样点的布设 依据依据地形地貌和采样地块大小地形地貌和采样地块大小而定。而定。 有：梅花形、棋盘式、蛇形等有：梅花形、棋盘式、蛇形等2. 采样时间采样时间 依据依据分析内容分析内容来确定。来确定。3. 采样深度采样深度 依据作物的依据作物的根系根系来确定。来确定。2024/9/189整理ppt（二）土壤试样（二）土壤试样 (了解了解)4. 采样量采样量 根据分析项目确定，一般要求根据分析项目确定，一般要求1kg左右。左右。5. 保存保存 依据测定项目，有些需要依据测定项目，有些需要新鲜土壤新鲜土壤（如挥发（如挥发酚、酚、 氨氮和氰化物等不稳定组分）；氨氮和氰化物等不稳定组分）； 其它多数需要其它多数需要风干的土样风干的土样。 风干风干时注意：除去植物根茎、叶片、石砾等；时注意：除去植物根茎、叶片、石砾等； 避免阳光直射、落入灰尘等。避免阳光直射、落入灰尘等。 容器容器：玻璃、聚乙烯，避光、干燥、清洁。：玻璃、聚乙烯，避光、干燥、清洁。2024/9/1810整理ppt三、三、 液体试样的采取和制备液体试样的采取和制备(了解了解)1. 采样点的设置采样点的设置 （液体的分布特点、均匀程度）（液体的分布特点、均匀程度） 根据监测目的、液体试样的利用情况、均匀性等确定。根据监测目的、液体试样的利用情况、均匀性等确定。2. 采样设备采样设备3. 水样的保存水样的保存 水样保存的目的水样保存的目的 代表性（不挥发、不沉淀、不变质）代表性（不挥发、不沉淀、不变质） 容器（玻璃、聚乙烯、石英）、容器（玻璃、聚乙烯、石英）、 时间（时间（72 h, 48 h, 12 h）、保存方法）、保存方法 2024/9/1811整理ppt四、气体试样的采取和制备四、气体试样的采取和制备1. 采样点的布设原则（气体的特点，受影响因素较多）采样点的布设原则（气体的特点，受影响因素较多）2. 采样方法（采样方法（依据存在状态、浓度、方法灵敏度确定依据存在状态、浓度、方法灵敏度确定） 直接采样法直接采样法 浓缩采样法浓缩采样法溶液吸收法、固体阻留法、低温冷溶液吸收法、固体阻留法、低温冷凝法凝法实验室制备过程中有与其类实验室制备过程中有与其类似的方法，请各举一例似的方法，请各举一例2024/9/1812整理ppt五、五、 生物试样的采取和制备生物试样的采取和制备生物试样通常包含哪些？生物试样通常包含哪些？植物植物花、叶、经、根、种子花、叶、经、根、种子动物动物体液（尿、血等）、毛发、肌肉、组织器官体液（尿、血等）、毛发、肌肉、组织器官微生物微生物待分析的组分：待分析的组分： 植物植物体内的营养成分、农药残留体内的营养成分、农药残留 动物动物体内的药物及代谢产物、糖类、固醇类等等体内的药物及代谢产物、糖类、固醇类等等2024/9/1813整理ppt五、五、 生物试样的采取和制备生物试样的采取和制备植物试样的采取和制备植物试样的采取和制备 采样根据分析测试的目的和要求采样采样根据分析测试的目的和要求采样 （不同发育阶段、不同部位）（不同发育阶段、不同部位） 采样量：干重采样量：干重1kg，湿重，湿重5kg 制备：新鲜制备：新鲜；干样；干样。 动物试样的采取和制备动物试样的采取和制备 血液、尿液、毛发和指甲血液、尿液、毛发和指甲2024/9/1814整理ppt2.2 分析试样的预处理分析试样的预处理主要介绍湿法分析中试样的预处理方法。主要介绍湿法分析中试样的预处理方法。分解试样的基本分解试样的基本要求：要求： (1) 分解完全、分解速度快；分解完全、分解速度快； (2) 不损失待测组分；不损失待测组分； (3) 不沾污、不沾污、无污染或污染小。无污染或污染小。2024/9/1815整理ppt一、一、 无机试样的分解无机试样的分解湿法分解中的溶剂选择原则湿法分解中的溶剂选择原则 (1) 能溶于水的用水作溶剂；能溶于水的用水作溶剂；(2) 不溶于水的酸性物质采用碱性溶剂，碱性试样采用酸性溶剂；不溶于水的酸性物质采用碱性溶剂，碱性试样采用酸性溶剂；(3) 还原性试样采用氧化性溶剂，氧化性试样采用还原性溶剂；还原性试样采用氧化性溶剂，氧化性试样采用还原性溶剂；2024/9/1816整理ppt无机物的分解无机物的分解 1. 1. 溶解法溶解法2024/9/1817整理ppt2024/9/1818整理ppt2. 熔融法熔融法熔融法：熔融法：将试样与将试样与固体熔剂固体熔剂混合，在混合，在高温高温下加热，利下加热，利用试样与溶剂发生的用试样与溶剂发生的复分解反应复分解反应，使试样的全部组分，使试样的全部组分转化成转化成易溶于水或酸易溶于水或酸的化合物。的化合物。不足：熔剂量大、坩埚材料污染、温度高不足：熔剂量大、坩埚材料污染、温度高2024/9/1819整理ppt(1) 酸熔法酸熔法 常用熔剂：焦硫酸盐常用熔剂：焦硫酸盐(K2S2O7);硫酸氢钾硫酸氢钾(KHSO4) 适用对象：适用对象：碱性试样碱性试样或中性氧化物或中性氧化物、 矿石矿石；刚玉；刚玉(Al2O3)；金红石金红石(TiO2)等；等； TiO2 + K2S2O7 = Ti(SO4) 2 (可溶性可溶性)+ 2K2SO4 a. 在在瓷坩埚或铂皿瓷坩埚或铂皿（稍有腐蚀）中进行；（稍有腐蚀）中进行； b. 冷却后用稀硫酸萃取。冷却后用稀硫酸萃取。 KHF2可用来分解稀土和钍的矿物。可用来分解稀土和钍的矿物。2024/9/1820整理ppt(2) 碱熔法碱熔法 常用熔剂常用熔剂：Na2CO3、 K2CO3、NaOH、 KOH、 Na2O2等等 Na2CO3（850）、）、 K2CO3 （890）分解：分解： 硅酸盐、酸性炉渣硅酸盐、酸性炉渣等等（铂、瓷皿铂、瓷皿）； NaAlSi3O8 + 3Na2CO3 = NaAlO2 + 3Na2SiO3 +CO2 BaSO4 + Na2CO3 = Ba2CO3 + Na2SO4 NaOH（321 ）、）、 KOH（404 ）分解：）分解： 硅酸盐、铝土矿、粘土等（硅酸盐、铝土矿、粘土等（铁、银、镍皿铁、银、镍皿）混合熔剂混合熔剂： Na2CO3和和K2CO3 (1:1)，可降低熔融温度，可降低熔融温度 注意注意选择合适的坩埚选择合适的坩埚。2024/9/1821整理ppt3. 半熔法半熔法(烧结法烧结法) 将试样和熔剂在低于熔点的温度下进行反应；将试样和熔剂在低于熔点的温度下进行反应； 避免侵蚀器皿；时间长避免侵蚀器皿；时间长 用用CaCO3 +NH4Cl 可分解硅酸盐，可测定其中的可分解硅酸盐，可测定其中的K+、Na+。例分解甲长石：例分解甲长石： KAlSi3O8 + 6Ca2CO3 + NH4Cl = 6CaSiO3 + Al2O3 + 2 KCl + 6CO2 + 2NH3 + H2O 烧结温度烧结温度750800；粉末产物，可水浸后测；粉末产物，可水浸后测 K+。2024/9/1822整理ppt二、二、有机物试样的分解有机物试样的分解 1. 1. 溶解法溶解法 (1)“相似相溶相似相溶”原则；原则； (2) 酚、有机酸溶于乙二胺、丁胺等碱性溶剂；酚、有机酸溶于乙二胺、丁胺等碱性溶剂； (3) 有机碱、生物碱易溶于甲酸、乙酸等酸性溶剂；有机碱、生物碱易溶于甲酸、乙酸等酸性溶剂； (4) 高聚物高聚物 2024/9/1823整理ppt2. 分解法分解法 分解后，进行元素测定；干法和湿法；分解后，进行元素测定；干法和湿法；(1) 湿法湿法有机有机试样试样硫酸硫酸或硝酸或硝酸或混合酸或混合酸CO2 + H2O硝酸硝酸盐盐或硫酸盐或硫酸盐阴离子阴离子金属元素金属元素C、H非金属元素非金属元素牛奶中氮含牛奶中氮含量的测定？量的测定？克氏定氮法克氏定氮法催化剂、浓催化剂、浓硫酸消化硫酸消化2024/9/1824整理ppt(2) 干法干法氧瓶燃烧法：有机物中卤素、硫、磷、硼等元素测定氧瓶燃烧法：有机物中卤素、硫、磷、硼等元素测定 及部分金属及部分金属Hg、Zn、Mg、Co、Ni测定测定定温灰化法：在坩埚中加热定温灰化法：在坩埚中加热(500(500550550) )分解，灰化分解，灰化 常用于有机物和生物试样中的无机元素常用于有机物和生物试样中的无机元素 锑、铬、铁、钼、锶、锌等；锑、铬、铁、钼、锶、锌等；低温灰化：高频电激发的氧气通过试样，低温灰化：高频电激发的氧气通过试样，150150灰化；灰化； 坩埚灰化法、氧瓶燃烧法、燃烧法、低温灰化法坩埚灰化法、氧瓶燃烧法、燃烧法、低温灰化法坩埚灰化法：碳化坩埚灰化法：碳化-灰化灰化2024/9/1825整理ppt三、生物试样的预处理三、生物试样的预处理与测定对象有关与测定对象有关 无机成分无机成分干式灰化或湿式消化（与有机试样相同）干式灰化或湿式消化（与有机试样相同） 生物小分子或大分子生物小分子或大分子存在于细胞外，溶剂提取存在于细胞外，溶剂提取 存在于细胞内，存在于细胞内，破碎细胞壁破碎细胞壁后提取后提取2024/9/1826整理ppt1. 生物组织细胞的破碎方法生物组织细胞的破碎方法实际使用时根据细胞的特性、待测组分的性质等情况实际使用时根据细胞的特性、待测组分的性质等情况具体选择破碎方法。具体选择破碎方法。常用的方法有：常用的方法有： 机械法、物理法、化学法、生物化学法机械法、物理法、化学法、生物化学法 2024/9/1827整理ppt2. 蛋白质的去除蛋白质的去除为何去除？为何去除？去除方法：去除方法： 加入沉淀剂加入沉淀剂有机溶剂、中性盐有机溶剂、中性盐2024/9/1828整理ppt提取提取：将经过破碎的细胞置于溶剂中，：将经过破碎的细胞置于溶剂中，分离分离目标分子与其它成目标分子与其它成分并分并保持保持目标分子的目标分子的活性活性。依据溶解性能进行。依据溶解性能进行。 影响提取的因素：影响提取的因素：相似相溶（结构）相似相溶（结构） 反应后相溶（酸碱中和）、温度等反应后相溶（酸碱中和）、温度等3、生物大分子的提取、生物大分子的提取具体的提取方法：具体的提取方法： 水溶液提取水溶液提取稀盐溶液和缓冲溶液稀盐溶液和缓冲溶液 大多数蛋白质和酶大多数蛋白质和酶 “盐溶盐溶” “盐析盐析” 有机溶剂提取有机溶剂提取乙醇、丙酮、丁醇。乙醇、丙酮、丁醇。 2024/9/1829整理ppt四、利用微波法预处理试样四、利用微波法预处理试样微波的特点：被极性物质（水、酸、碱）微波的特点：被极性物质（水、酸、碱）吸收；穿透吸收；穿透玻璃、石玻璃、石 英、陶瓷、塑料；金属、合金英、陶瓷、塑料；金属、合金反射反射微波微波微波预处理试样的优点：微波预处理试样的优点： 加热速度快，消解能力强加热速度快，消解能力强 试剂用量少，空白值低试剂用量少，空白值低 可避免挥发损失和试样的污染可避免挥发损失和试样的污染 环境友好环境友好 利于自动化利于自动化2024/9/1830整理ppt思考题思考题1. 考察微量元素对农作物的影响。从试验田中考察微量元素对农作物的影响。从试验田中取一小取一小铲试样铲试样送化验室测定。由此所得分析结果有无意义？送化验室测定。由此所得分析结果有无意义？应如何正确取样？应如何正确取样？2. 怎样溶解下列试样：锡青铜、高钨钢、纯铝、银币、怎样溶解下列试样：锡青铜、高钨钢、纯铝、银币、玻璃、泥土、大理石？玻璃、泥土、大理石？2024/9/1831整理ppt此课件下载可自行编辑修改，供参考！感谢您的支持，我们努力做得更好！整理ppt