钕铁硼生产过程分析结果的科学使用分析结果的科学使用2013年12月烧结钕铁硼的生产工艺流程 熔炼过程的分析与质量控制1.原材料成份分析与控制 A.镨钕金属(PrNd)：C0.03; C0.05; Fe;Ce B.金属钕（Nd）（根据GB/T9967-88） C.金属镨（Pr） D.金属镝（Dy） E.镝铁（DyFe） F.金属铽（Tb） G.混合稀土金属（PrNdDy合金） H.金属镧（La） I.金属钆（Gd） 1.原材料成份分析与控制 J.金属铈(Ce) K.钇铁(YFe) L.钬铁（HoFe） M.钆铁（GdFe） N.氧化镝（Dy2O3） 稀土杂质、非稀土杂质、碳、氧、氯根等 O.纯铁（Fe）（根据GB698386）C、S、Si 、Mn P.金属铝（Al）（根据GB/T1196-93） Q.金属锆（r) 海绵锆R.锆铁(ZrFe) S.铌铁（NbFe）（根据GB7737-97） 1.原材料成份分析T. 硼铁（BFe）:铝热法0.05%；普硼0.%U.金属钴（Co）金属铜（Cu） 金属镓（Ga）金属钛（Ti）原料检测的目的：掌握有害成分， 了解原料生产过程可能带来的元素 配料提供可靠数据碳硫分析，碳熔炼过程 稀土金属，硼铁，纯铁：是碳的主要来源 他影响熔炼过程的稀土烧损 碳高，造渣多，烧损也多 而且，原料中的碳，在熔炼过程只能部分造渣 相当一部分碳存在与合金中 硼铁：辽阳国际硼合金，铁岭博迈特合金 铝热法的碳小于0.05% 价格高 普硼碳小于0.1% 价格低 纯铁棒材：武钢 价格略高 太钢 略便宜 碳含量9-13ppm 碳硫分析，碳烧结过程 如果有机溶剂等，在高温烧结时没有脱出去 烧结钕铁硼磁体碳会增加 如果烧结磁体氧化严重，同时也会碳化 氧氮分析，氧熔炼过程 原料中氧高低，原料表面如果有氧化层 他影响熔炼过程的稀土烧损 氧化层多，造渣多，烧损也多氢粉碎过程 氧氮分析数据要看氢碎粉存放时间 该数据会随着氢碎粉存放，缓慢增加气流磨过程 由于已经是比表面积很大、活性很高的合金粉 制样需要在保护舱内完成，否则数据不可靠氧氮分析，氧压型过程 生坯中含有有机溶剂，分析数据意义不大 一般不分析：碳、氧、氮烧结过程 碳氧氮分析数据，是评价烧结磁体的重要指标 1. 碳可以评价：原料和生产过程 2. 氧可以评价：铸片、氢碎粉、气流磨粉 压制过程、烧结过程等 3. 氮可以评价：氢碎粉、气流磨生产过程 烧结过程 氢的分析稀土金属，大部分有吸氢功能 储氢合金，是稀土功能材料的一个分支镨钕、镝铁、钕铁硼烧结磁体的氢含量 50-70ppm 高于其他合金5-15ppm氢碎粉脱氢： 1. 300-600ppm， 2. 500-900ppm, 日本岛津，稀土院柔性氢碎炉 3. 700-1200ppm, 旋转高效氢粉碎炉 氢的分析氢碎粉脱氢： 1. 300-600ppm：取向度高， 2. 500-900ppm： 高性能钕铁硼， 3. 700-1200ppm：防氧化性好，大块磁体烧结 脱氢容易引起磁体裂纹 4.部分脱氢，牺牲部分磁性能，换来磁粉抗氧化性高 在烧结过程会有大量氢脱出，不适合生产 大块磁体-2000ppm烧损-有关因数如下1. 熔炼炉状态 a. 密封性，真空度、压升率； b. 漏水和油； c. 真空泵组状态，抽率2. 原料状态 a. 杂质含量 b. 表皮氧化情况3. 保护惰性气体质量：含氧量，水分4. 原料放置状态：纯铁和小料为固液态时， 加入稀土合金，稀土烧损最少；烧损-有关因数如下5. 熔炼温度 a. 熔炼最高温度；1400-1550 b. 精炼时间；使合金液达到“完全熔清、成分均匀、 不和坩埚发生反应-Al c. 浇铸温度；1380-15106. 铸片厚度-如何控制 a. 合金溶液的浇铸速度（单位时间浇出的量） b. 铜辊转速 c. 瀑布宽度（浇铸温度）理想的铸片金相我们的目标生产出5um柱状晶占以上，没有铁，少有富铁相、急冷非晶、等轴晶、团状富稀土相，柱状晶从自由面穿透到急冷面的铸片钕铁硼铸片-500倍金相显微镜照片超厚片金相显微镜照片，1000倍洗炉料超厚有夹杂：200倍金相显微镜铸片金相显微镜1000倍，柱状晶和微晶氢粉碎过程分析与质量控制（简称HD工艺）原料分析A.合金外观、表面、厚度等检测B.检测-C、O、NC.金相分析吸氢： Nd2Fe14B（主相）+ Nd（富钕相）+ H2 - Nd2Fe14BHx + NdHy+Q， 一般情况下x = 0.4, y = 23。 脱氢：Nd2Fe14BHx + NdHy-Nd2Fe14B + NdH2。氢粉碎过程分析与安全（简称HD工艺）A.氢气纯度的检验-O、N、水分B.氢气在空气中的体积浓度在4.075.6之间时 -遇火源就会爆炸C.国 标 号：GB 4962-1985 标准名称：氢气使用安全技术规程 柔性氢碎钕铁硼系统（吸氢和脱氢分开）氢粉碎过程分析与质量控制（简称HD工艺）产品分析吸氢是否充分？脱氢是否达到目标？C分析：典型值 150-300PPMO分析：典型值 1000-1500PPMN分析：典型值 100-200PPMH分析：典型值 600-1200PPM 氢碎粉储存一段时间，氧和氮都会增加 -也就是说，氢碎粉的长期储存需要保护氢爆粉氢粉碎后的铸片形貌-由于滚动脱氢，已经有许多小颗粒附着在开裂的铸片上氢爆后铜辊面形貌气流磨生产过程分析与质量控制气流磨生产过程分析A. 氮气的分析：氧和水分B. 氢碎粉中氧、氮、氢含量分析 C.抗氧化剂分析：熔点、沸点、汽化后固体残留 -尤其现在销售的抗氧化剂和润滑剂配方 没有公开，需掌握。对烧结真空度和 烧结毛坯质量有影响 D.磨出粉的氧、氮分析 -较难实现，数据准确性低气流磨后合金粉的形貌：1000倍气流磨后合金粉的形貌：5000倍气流磨生产过程分析与质量控制产品检验：以下几项综合评价粉的质量A.磨出速率-评价气流磨工作状态； 合金成分：不同合金成份磨出速度有差别 合金金相：a铁和大柱状晶多，不易磨出 抗氧化剂对磨料影响：加快磨粉速度 氢粉碎情况：吸氢脱氢不充分B.粒度分布-影响收缩比、磁性能、氧化性等C.超细粉比例-影响毛坯成份等-稀土较高气流磨生产过程分析与质量控制D.磨出比例-评价气流磨和合金原料E.筛分报告-气流磨过程的整体评价 控制好，不需要该工序，权衡利弊 没有筛分，冒产生毛坯开花风险F.吐料的控制，连续生产，断续生产 对气流磨粉质量的影响G. 积存于气流磨内的结块粉-长期积累住的超细粉， 检验N可达到2%-20000ppm-板结H. 回吐料中发现小铁球J. 气流磨给料控制比对粒度分布最有效的条件是：两个样品的 X50和SMD相等（相近） X10 X50 X90 SMD VMD X90/X10 1# 1.78 4.96 8.75 3.46 5.18 4.922# 1.8 4.90 8.48 3.46 5.07 4.71SMD Sauter mean diameter 索太尔平均直径VMD D(4,3)-D(3,2)=VMD-SMD- 粒度分布 “体积平均径D(4.3)”：是指与该颗粒群的颗粒形状相同,总体积(重量)相同,颗粒相同,但粒度均匀的一个假想颗粒群的粒度。“索太尔平均径D（3.2）”：是指与该颗粒群的颗粒形状相同,总体积(重量)相同,总表面积相同，且粒度均匀的一个假想颗粒群的粒度。面平均粒径。D(4，3)、D(3，2)，那么它们分别是体积平均径、表面积平均径。它们差值越大，粒度分布越宽。 与 X90/X10 都能反映粒度的分布情况钕铁硼磁场成型过程的分析与质量控制钕铁硼磁体烧结过程的分析检测毛坯产品分析检测A.高温烧结后磁性能检测B.高温烧结后密度检测C.高温烧结后外观尺寸检验D.高温烧结后：碳、氧、氮分析 磁性能检验，样品要求 1. 尺寸 2. 温度钕铁硼磁体烧结过程的分析检测-磁性能线切割掏取、无心磨磨圆、不同取样位置样品：10X10，面积、垂度、平行度样品10X10，面积、垂度、平行度、温度1. 样品直径测量两个位置，千分尺 有的样品不圆，线切割；一般无心磨后样品合格 如果样品不圆，参考直径是 D= (Dmax+Dmin)/2+Dmax)/22. 样品端面平整，否则会伤机头，样品易被压碎， 影响测量结果，损坏测量线圈等 垫与样品高度相同的铜柱，可有效保护样品3. 样品没有裂纹等缺陷4. 样品温度平衡充分，样品内外温度一致 尤其环境温度与测量室温相差较大时，水浴是平衡 42SH退磁曲线：Br=1.308T , Hcj=21.22KOe (BH)max=42.31MGOe , Hk/Hj=0.991N54退磁曲线：Br=1.487T , Hcj=9.191KOe (BH)max=54.26MGOe , Hk/Hj=0.89钕铁硼磁体烧结过程的分析检测-磁通计 主要关联量：剩磁、体积46H磁体金相晶粒平均7um46H，1000倍放大，表面腐蚀后金相显微镜N50:有一直径384um的气孔 润滑剂有不溶物，占据位置晶粒尺寸8-22um，晶粒太大，磁性能低晶粒长大与正常晶粒金貌N54烧结过程部分孔洞金貌， 耐腐蚀性差，密度偏低7.46g/kg理想的烧结钕铁硼磁体的金貌：晶粒均匀 二次电子相，晶粒尺寸在3-7um之间