第第2章章分析试样的采集与制备分析试样的采集与制备 教学课时：教学课时：2学时学时关关键键词词：采采 集集制制 备备第第2章章分分 解解预预 处处 理理 1、理解试样采集的要求。 2、理解固体、液体、气体试样采集的方法。3、掌握固体试样的制备方法。 4、理解试样分解的几种方法及不同试样的分解方式。 5、理解预处理的目的。分析分析试样的采集与制的采集与制备本章学习要点本章学习要点学习重点： 1、试样的取样原则和方法。 2、固体试样取样的单元数及最小质量的确定。 3、试样分解的一般原则和方法。学习难点： 1、根据试样的组成特性、待测组分的性质及分析目的，选择合适的取样和分解方法。 2、固体试样取样的单元数及最小质量的确定。分析分析试样的采集与制的采集与制备本章学习重点与难点本章学习重点与难点2-1 试样的采集试样的采集关关键键词词：代表性代表性采集单元采集单元最小质量最小质量1、掌握样品采样单元数的确定公式及最小质量的确定方法。2、掌握不同样品的采样原则和方法。学习要点学习要点分析分析试样的采集的采集学习重点： 1、试样的取样原则和方法。 2、固体试样取样的单元数及最小质量的确定。学习难点： 固体试样取样的单元数及最小质量的确定。分析分析试样的采集与制的采集与制备学习重点与难点学习重点与难点分析试样的采集分析试样的采集: : 指从大批物料中采取少量指从大批物料中采取少量样本作本作为原始原始试样，所，所采采试样应具有高度的代表性，采取的具有高度的代表性，采取的试样的的组成能代成能代表全部物料的平均表全部物料的平均组成。成。（随机取随机取样、周期取、周期取样、选择性取性取样） 注意: 样品状品状态、样品的来源、分析方法、品的来源、分析方法、对分析分析结果的要求果的要求取样的基本原则代表性取样的基本原则代表性分析分析试样的采集的采集2.1.1 固体试样固体试样 试样多样化，不均匀试样应选取不同部位进试样多样化，不均匀试样应选取不同部位进行采样，以保证所采试样的代表性。行采样，以保证所采试样的代表性。一、采样点的选择方法：一、采样点的选择方法： 随机采样法随机采样法 判断采样法判断采样法 系统采样法系统采样法分析分析试样的采集的采集土壤样品土壤样品: 采集深度采集深度0-15cm的地表为试样，按的地表为试样，按3点式点式(水田水田出口，入口和中心点出口，入口和中心点)或或5点式点式(两条对角线交叉点两条对角线交叉点和对角线的其它和对角线的其它4个等分点个等分点)取样。每点采取样。每点采1-2kg，经压碎、风干、粉碎、过筛、缩分等步骤，取，经压碎、风干、粉碎、过筛、缩分等步骤，取粒径小于粒径小于0.5 m mm的样品作分析试样。的样品作分析试样。沉积物沉积物: 用采泥器从表面往下每隔用采泥器从表面往下每隔1米取一个试样，经压米取一个试样，经压碎、风干、粉碎、过筛、缩分，取小于碎、风干、粉碎、过筛、缩分，取小于0.5 m mm的的样品作分析试样。样品作分析试样。金属试样金属试样: 经高温熔炼，比较均匀，钢片可任取。对钢锭经高温熔炼，比较均匀，钢片可任取。对钢锭和铸铁，钻取几个不同点和深度取样，将钻屑置和铸铁，钻取几个不同点和深度取样，将钻屑置于冲击钵中捣碎混匀作分析试样。于冲击钵中捣碎混匀作分析试样。分析分析试样的采集的采集10（一）采（一）采样单元数的确定：元数的确定：采采样准确度的要求准确度的要求 物料的不均匀性物料的不均匀性二、采样单元数和采样量的确定二、采样单元数和采样量的确定采采样的代表性取决于：的代表性取决于： 1.采采样数目（数目（单元数）元数）2.采采样量（量（质量）量）若若测量量误差很小差很小, 分析分析结果的果的误差主要是由采差主要是由采样引起的。引起的。分析分析试样的采集的采集11整批物料中组分平均含量区间为整批物料中组分平均含量区间为: : : 整批物料中整批物料中组分平均含量分平均含量 :为试样中中组分平均含量分平均含量 t: 与与测定次数和置信度有关的定次数和置信度有关的统计量量 : 各个各个试样单元含量元含量标准偏差的估准偏差的估计值， n: 采采样单元数元数采样公式：（采用单元数）采样公式：（采用单元数）其中：其中：分析分析试样的采集的采集采集单元数的影响：1、对分析结果的准确度要求越高，即E越小，采样单元数n越大；2、物料越不均匀， s 越大，采样单元数n越大；3、增加测定次数，则t值变小，采样单元数n减少。分析分析试样的采集的采集13例例1.某物料取得某物料取得8份份试样，经分分别处理后理后测得其得其中硫酸中硫酸钙量的量的标准偏差准偏差为，如果允，如果允许的的误差差为，置信度，置信度选定定为95，则在分析同在分析同样的物的物料料时，应选取多少个采取多少个采样单元元?分析分析试样的采集的采集解解:E，。则则n0.2)2 取取n5，查表得，查表得t，则，则取取n9，查表得，查表得t，则，则 取取n7，查表得，查表得t，则，则 n计算的计算的n值与设定的值与设定的n7很接近，很接近，所以采样单元数为所以采样单元数为7时可以满足题目要求。时可以满足题目要求。置信度为，置信度为，n时，查表得时，查表得tl .96分析分析试样的采集的采集15（二）采（二）采样量（最小量（最小质量）的确定量）的确定 平均平均试样采取量与采取量与试样的均匀度、粒度、易破碎度有的均匀度、粒度、易破碎度有关，可按切关，可按切乔特采特采样公式：公式： QKd2 Q：保留：保留样品的最小品的最小质量量(kg) d：样品中最大品中最大颗粒直径粒直径(mm) K：固体：固体试样特性系数或特性系数或缩分常数，它由各部分常数，它由各部门根据根据经验拟定，通常在定，通常在1之之间，因固体物料种，因固体物料种类和性和性质不同不同而异。而异。分析分析试样的采集的采集例：欲采例：欲采铁矿试样，若，若矿石最大粒度石最大粒度为直径直径20毫毫米，米， K值为，应取取矿石的最少量石的最少量为多少？多少？ 解：根据题意已知： 直径=20毫米， 代入公式 得：Q =0.08202=24（Kg）显然，这样取得的试样组成很不均匀，数量又太多分析分析试样的采集的采集17* *液体试样一般比较均匀，取样单元数可以较少；液体试样一般比较均匀，取样单元数可以较少；* *当物料的量较大时，应从不同的位置和深度分别采样，当物料的量较大时，应从不同的位置和深度分别采样，混合均匀后作为分析试样，以保证它的代表性；混合均匀后作为分析试样，以保证它的代表性；* *液体试样采样器多为塑料或玻璃瓶，一般情况下两者均液体试样采样器多为塑料或玻璃瓶，一般情况下两者均可使用，但当要检测试样中的有机物时，宜选用玻璃器皿，可使用，但当要检测试样中的有机物时，宜选用玻璃器皿，而要测定试样中微量的金属元素时，则宜选用塑料取样器，而要测定试样中微量的金属元素时，则宜选用塑料取样器，以减少容器吸附和产生微量待测组分的影响。以减少容器吸附和产生微量待测组分的影响。 2.1.2. 2.1.2. 液体试样液体试样分析分析试样的采集的采集18 * 液体液体试样的化学的化学组成容易成容易发生生变化，化，应立即立即对其其进行行测试应采取适当保存措施，以防止或减少在存放期采取适当保存措施，以防止或减少在存放期间试样的的变化。化。分析分析试样的采集的采集保存措施有：保存措施有：控制溶液的控制溶液的pH值、加入化学加入化学稳定定试剂、冷、冷藏和冷藏和冷冻、避光和密封、避光和密封等以减等以减缓生物作用、水生物作用、水解、氧解、氧 化化还原作用及减原作用及减少少组分的分的挥发。19 根据水的种类不同采样具有多变性：根据水的种类不同采样具有多变性：天然水天然水 河水河水上、中、下（大河：左右两岸和中心线；上、中、下（大河：左右两岸和中心线；中小河：三等分，距岸中小河：三等分，距岸1/31/3处）；处）； 湖水湖水-从四周入口、湖心和出口采样；从四周入口、湖心和出口采样； 海水海水-粗分为近岸和远岸；粗分为近岸和远岸；用水用水（饮用、工业用、灌溉）（饮用、工业用、灌溉）排放水排放水 生活污水生活污水-与作息时间和季节性食物种类有关；与作息时间和季节性食物种类有关； 工业废水工业废水-与产品和工艺过程及排放时间有关。与产品和工艺过程及排放时间有关。水样水样分析分析试样的采集的采集分析分析试样的采集的采集2.1.3 气体气体样品的采集和制品的采集和制备 1气样的采集气样的采集主要用抽气法：吸收液：吸收液： 主要吸收气态和蒸汽态物质。常用的吸收液有：水、常用的吸收液有：水、水溶液，有机溶水溶液，有机溶剂。吸收液的选择依据被测物质的性质及所用分析方法而定。但是，吸收液必须与被测物质发生的作用快，吸收率高，同时便于以后分析步骤的操作。分析分析试样的采集的采集固体吸附固体吸附剂： 有颗粒状吸附粒状吸附剂和和纤维状吸附状吸附剂两种。前者有硅胶、素陶瓷等，后者有滤纸、滤膜、脱脂棉、玻璃棉等。吸附作用主要是物理性阻留物理性阻留，用于采集气溶胶。硅胶常用的是粗孔及中孔硅胶，这两种硅胶均有物理和化学吸附作用。素陶瓷需用酸或碱除去杂质，并在110120烘干，由于素陶瓷并非多孔性物质，仅能在粗糙表面上吸附，所以采样后洗脱比较容易。采用的滤纸及滤膜要求质密而均匀，否则采样效率降低。分析分析试样的采集的采集真空瓶法：真空瓶法： 当气体中被测物质浓度较高，或测定方法的灵敏度较高，或当被测物质不易被吸收液吸收，而且用固体吸附剂采样有困难时，可用此方法采样。将不大于1L的具有活塞的玻璃瓶抽空，在采样地点打开活塞，被测空气立即充满瓶中，然后往瓶中加入吸收液，使其有较长的接触时间以利吸收被测物质，然后进行化学测定。分析分析试样的采集的采集置置换法：法： 采取小量空气采取小量空气样品品时，将采样器（如采样瓶、采样管）连接在一抽气泵上，使通过比采样器体积大610倍的空气，以便将采样器中原有的空气完全置换出来。也可将不与被测物质起反应的液体如水、食盐水注满采样器，采样时放掉液体、被测空气即充满采样器中。分析分析试样的采集的采集静静电沉降法：沉降法： 此法常用于气溶胶状物气溶胶状物质的采样。空气样品通过1200020000伏电压的电场，在电场中气体分子电离所产生的离子附着在气溶胶粒子上，使粒子负带电荷，此带电荷的粒子在电场的作用下就沉降到收集电极上，将收集电极表面沉降的物质洗下，即可进行分析。此法采样效率高、速度快，但在有易爆炸性气体、蒸气或粉尘存在时不能使用。分析分析试样的采集的采集 生物生物试样其其组成因部位和成因部位和时季不同而有季不同而有较大差异。大差异。采采样应根据需要根据需要选取适当部位和取适当部位和生生长发育育阶段段进行，行，除除应注意有群体代表性外，注意有群体代表性外，还应有有适适时性和部位典型性性和部位典型性鲜样分析的分析的样品，品，应立即立即进行行处理和分析，生物理和分析，生物试样中的中的酚、酚、亚硝酸、有机硝酸、有机农药、维生素、氨基酸等在生物体内易生素、氨基酸等在生物体内易发生生转化、降解或者不化、降解或者不稳定的成分，一般定的成分，一般应采用新采用新鲜样品品进行分析。行分析。2.1.4 生物试样生物试样分析分析试样的采集的采集生物样品中药残留测定样品生物样品中药残留测定样品生物生物试样： 肌肉、肝、肌肉、肝、肾、皮肤、血液、蛋奶，尿液，血、皮肤、血液、蛋奶，尿液，血浆、粪便便等；等；对组织样品宜分取一个完整的解剖部分品宜分取一个完整的解剖部分储存生物材料存生物材料的容器材料有塑料和玻璃，注意的容器材料有塑料和玻璃，注意储存期存期间吸附：塑料易吸吸附：塑料易吸附脂溶性附脂溶性组分，玻璃易吸附碱性物分，玻璃易吸附碱性物质固体固体样品制品制备除一般程序外，除一般程序外，还有离心、有离心、过滤、防腐、防腐和抑制降解等和抑制降解等血血样：血：血浆、血清、血液、血清、血液尿尿样注意酸注意酸败和和细菌菌污染，染， 4度冷藏和加入度冷藏和加入氯仿或甲苯防仿或甲苯防腐腐分析分析试样的采集的采集冷冻干燥法冷冻干燥法 样品放在冷品放在冷冻干燥室内，抽真空至（干燥室内，抽真空至（10-50mmHg),水水变成冰，成冰，2-3天后冰全部升天后冰全部升华用于水用于水样的的浓缩，植物、，植物、动物血清和其它含有易物血清和其它含有易挥发组分分的干燥。的干燥。 NBS的果叶、牛肝、菠菜叶、松的果叶、牛肝、菠菜叶、松针、米粉、面粉、河、米粉、面粉、河沉沉积物等物等标准物准物质用冷用冷冻干燥技干燥技术，未，未发现易易挥发的的As,Hg等等损失，失，I有明有明显损失，失，Br在酸性溶液中有在酸性溶液中有损失失分析分析试样的采集的采集2-2 试样的制备试样的制备关关键键词词：破碎破碎过筛过筛混合混合缩分缩分1、掌握试样破碎、过筛、混匀、缩分的方法。2、掌握缩分次数的计算。学习要点学习要点试样的制的制备学习重点： 缩分的方法及缩分次数的计算。学习难点： 缩分的方法及缩分次数的计算。学习重点与难点学习重点与难点试样的制的制备 一、破碎和过筛 破碎：用机械或人工方法将试样逐步破碎。 粗碎：粉碎至通过4-6号筛 中碎：粉碎至通过20号筛 细碎：粉碎至通过100-200号筛 研磨取样样品取样样品 分析试样分析试样试样的制的制备 二、混合与缩分二、混合与缩分 将破碎后的试样的质量 逐步地减少。 通常采用四分法，即将过筛后的试样混匀，堆为锥开拓后压为圆饼状，通过中心分为中等份，弃去对角的两份。如此进行下去，一直到满足要求为止。试样的制的制备混合混合缩分缩分混合混合保留保留保留保留弃去弃去弃去弃去缩分缩分保留保留保留保留弃去弃去弃去弃去试样的制的制备2-3 试样的分解试样的分解关关键键词词：溶解法溶解法熔融法熔融法半熔法半熔法干式灰化法干式灰化法湿式灰化法湿式灰化法微波辅助消解法微波辅助消解法 掌握溶解法、熔融法、干式灰化法、湿式灰化法和微波辅助消解法的试样分解方法原理在样品分解中的应用。学习要点学习要点试样的分解的分解学习重点： 熔融法、灰化法、和微波辅助消解的分解方法原理。学习难点： 熔融法、灰化法、和微波辅助消解的分解方法原理。学习重点与难点学习重点与难点试样的分解的分解 根据分解试样时所用的试剂不同，分解方法可分别为溶解法和熔融法。溶解法是将试样溶解在酸或其它溶剂中。熔融法则将固体熔剂与试样混和在高温下加热盐，使待测组分转变为可溶于水或酸的化合物。 分解方法分为干法分析（原子发射光谱的电弧分解方法分为干法分析（原子发射光谱的电弧激发）和湿法分析激发）和湿法分析 试样的分解的分解2.3.1 溶解法溶解法 由于酸较易提纯，过量的酸，除磷酸外，也较易除去，分解时，不会引进除氢离子以外的阳离子，操作简单，使用温度低，对容器腐蚀性小等优点，应用较广。 溶解法：溶解法： 用适当的溶剂将固体样品溶解转化为液体样品，同时将待测组分转化为可测定形态。试样的分解的分解常用溶剂：水、酸、碱或混合酸水、酸、碱或混合酸酸：酸：盐酸、硫酸、硝酸、高氯酸、氢氟酸、磷酸混混酸酸：王水、硝酸+高氯酸，HF+硫酸、HF+硝酸等；NaOH：溶液用于溶解一些两性金属（Al）和氧化物一般顺序为： H2OHClHNO3碱王水试样的分解的分解试样的分解的分解2.3.2 熔融法熔融法 将试样与固体熔剂混匀后置于特定材料制成的坩埚中，在高高温温下下熔熔融融，分分解解试样，通过复分解反应使被测组分转化为能溶于水或酸的形式，再用水或酸浸取，使其定量进入溶液。熔剂可分为酸性熔剂及碱性熔剂。常用熔剂有Na2CO3、Na2O2、NaOH、KOH、硼砂-硼酸、焦磷酸钾等。 试样的分解的分解熔剂熔剂试样试样 坩埚材料坩埚材料 碳酸钠碳酸钠硅酸盐、粘土、高岭土、碳酸盐、磷硅酸盐、粘土、高岭土、碳酸盐、磷酸盐、氟化物等酸盐、氟化物等铂铂氢氧化钠氢氧化钠硅酸盐、粘土、耐火材料、黑钨矿硅酸盐、粘土、耐火材料、黑钨矿铁、镍、银铁、镍、银过氧化钠过氧化钠几乎所有矿石（钼矿、铬铁矿、黑钨几乎所有矿石（钼矿、铬铁矿、黑钨矿、锆英石等）矿、锆英石等）锆、镍、墨锆、镍、墨铵盐铵盐方铅矿、黄铁矿、硫化矿等方铅矿、黄铁矿、硫化矿等瓷、瓷、TFE、铂、铂KHSO4与与K2S2O7铌、钽酸盐，铌、钽酸盐，Fe、Ti、Al氧化物矿氧化物矿瓷、石英、铂瓷、石英、铂KHF2与与NH4HF2锆石、绿柱石、铌钽酸盐锆石、绿柱石、铌钽酸盐鉑、银鉑、银偏硼酸锂偏硼酸锂岩石，硅酸盐，土壤，陶瓷，钢渣等岩石，硅酸盐，土壤，陶瓷，钢渣等 石墨，铂石墨，铂 试样的分解的分解2.3.3 半熔法半熔法 又又称称为烧结法法，它它是是在在低低于于熔熔点点的的温温度度下下，使使试样与与熔熔剂发生反生反应。通常在瓷坩。通常在瓷坩埚中中进行。行。 常常用用MgO或或ZnO与与一一定定比比例例的的Na2CO3混混合合物物作作为熔熔剂，用用来来分分解解铁矿及及煤煤中中的的硫硫。其其中中MgO、ZnO的的作作用用在在于于其其熔熔点点高高，可可以以预防防Na2CO3在在灼灼烧时熔熔合合，而而保保持持松松散散状状态，使使矿石石氧氧化化得得更更快快、更更完完全全，反反应产生生的的气气体体容易逸出。容易逸出。 碳碳酸酸钠与与氯化化铵也也用用于于半半熔熔融融分分解解的的溶溶剂。熔熔剂与与试样混混匀匀置置于于鉄鉄(或或者者镍) 坩坩埚内内，在在750-800左左右右半半熔熔融融。主要用于硅酸主要用于硅酸盐中中 K+、Na+的的测定等。定等。试样的分解的分解2.3.4 干式灰化法干式灰化法(燃烧法或高温分解法燃烧法或高温分解法) )应用：用： 适于分解适于分解有机物或生物有机物或生物试样，以便，以便测定其中的金属元定其中的金属元素、硫及素、硫及卤素元素的含量。素元素的含量。操作：操作： 将将试样置于置于马弗炉中加弗炉中加热燃燃烧(一般一般为400700)分分解，大气中的氧起氧化解，大气中的氧起氧化剂的作用，燃的作用，燃烧后留下无机残余物。后留下无机残余物。残余物通常用少量残余物通常用少量浓盐酸或酸或热的的浓硝酸硝酸浸取，然后定量浸取，然后定量转移到玻璃容器中。移到玻璃容器中。 试样的分解的分解分类：分类： 干式灰干式灰化法化法高温电炉高温电炉直接灰化直接灰化氧瓶氧瓶燃烧法燃烧法低温低温灰化法灰化法试样的分解的分解氧瓶燃氧瓶燃烧法：法： 应用：用： 用于有机物中X、S、P、B等非金属的测定及部分金属H、Zn、Mg、Co、Ni等金属的测定。 操作：操作： 将试样包在定量滤纸内,用铂金片夹牢,放入充满氧气并盛有少量吸收液的锥形烧瓶中进行燃烧,试样中的卤素、硫、磷及金属元素分别形成卤素离子、硫酸根、磷酸根及金属氧化物或盐类等而被溶解在吸收液中,然后分别测定各元素的含量。 氧瓶燃烧法分解试样完全,取吸收液即可进行元素分析。此法适用于少量试样的分解,操作简便、快速。试样的分解的分解低温灰化法低温灰化法 用射用射频放放电来来产生生活性氧游离基活性氧游离基，这种游离基种游离基的活性很的活性很强，能在低温下（，能在低温下（100）分解有机物和）分解有机物和生物物生物物质，,这样可以最大限度地减少挥发损失。干式灰化法的干式灰化法的优点：点： 不需加入或只加入少量不需加入或只加入少量试剂，避免了由外部引，避免了由外部引入的入的杂质，而且方法，而且方法简便。便。干式灰化法的缺点：干式灰化法的缺点： 因少数元素（因少数元素（C,I,Br,Hg)挥发或器皿壁上玷附金或器皿壁上玷附金属而造成属而造成损失失 。试样的分解的分解2.3.5 湿式灰化法湿式灰化法湿湿式式灰灰化化法法通通常常将将硝硝酸酸和和硫硫酸酸混混合合物物与与试样一一起起置置于于克克氏氏烧瓶瓶内内，在在一一定定的的温温度度下下进行行煮煮解解，其其中硝酸能中硝酸能够破坏大部分的有机物。破坏大部分的有机物。使使用用3:1:1的的硝硝酸酸、高高氯酸酸和和硫硫酸酸的的混混合合物物效效果更好。果更好。该法法的的优点点是是速速度度快快，缺缺点点是是因因加加入入试剂引引入入杂质；因此，；因此，应尽可能使用高尽可能使用高纯度的度的试剂。试样的分解的分解克氏定氮法克氏定氮法 应用：用： 是是测定有机化合物中氮含量的重要方法。定有机化合物中氮含量的重要方法。 操作：操作： 在有机在有机试样中加入中加入硫酸和硫酸硫酸和硫酸钾溶液溶液进行消化行消化,通常加入通常加入硒粉硒粉(汞或汞或铜盐)作催化作催化剂,以提高消以提高消化效率。在消化化效率。在消化过程中程中试样中的氮定量中的氮定量转化化为NH4 HSO4 或或(NH4)2SO4 ,然后再用蒸然后再用蒸馏法法测定之定之.试样的分解的分解2.3.6 微波微波辅助消解法助消解法方法原理：方法原理： 利用微波的穿透性和激活反利用微波的穿透性和激活反应能力加能力加热密密闭容器内的容器内的试剂和和样品可使制品可使制样容器内容器内压力增加力增加,反反应温度提高。温度提高。 利用利用试样和适当的溶和适当的溶(熔熔)剂吸收微波能吸收微波能产生生热量加量加热试样，微波，微波产生的交生的交变磁磁场使介使介质分子极化，极化分子在高分子极化，极化分子在高频磁磁场交替排列交替排列导致分子高速振致分子高速振荡，使分子，使分子获得高的能量，得高的能量，这两种作用，两种作用，试样表表层不断被不断被搅动破裂，促使破裂，促使试样迅速溶迅速溶(熔熔)解。解。 微波能直接微波能直接转递给溶液中的各分子，溶液整体快速升温，溶液中的各分子，溶液整体快速升温，加加热效率高。效率高。试样的分解的分解优点：优点： 反应速率高；反应速率高； 样品制备的时间短；样品制备的时间短； 可控制反应条件，制样精度高；可控制反应条件，制样精度高； 环境污染小；环境污染小； 改善实验人员的工作环境。改善实验人员的工作环境。 试样的分解的分解试样的分解的分解试样的分解的分解2-4 滴定前的预处理滴定前的预处理关关键键词词：预处理预处理目的目的因素因素1、理解预处理的目的和意义。2、理解预处理的考虑的影响因素。学习要点学习要点滴定前的滴定前的预处理理学习重点： 理解预处理的考虑的影响因素。学习难点： 理解预处理的考虑的影响因素。学习重点与难点学习重点与难点滴定前的滴定前的预处理理辅助试辅助试剂的选剂的选择择共存物共存物的干扰的干扰被测组被测组分的浓分的浓度度/含量含量被测组被测组分的存分的存在形式在形式试样的试样的状态状态测定前测定前的预处的预处理理滴定前的滴定前的预处理理本本 章章 作作 业业 P37： 1，5 P37-38 2，4，6