AA样品前处理及分析方法北京分析中心北京分析中心 侯艳红侯艳红1 1v待测元素完全进入溶液v溶解过程待测元素不损失v不引入或尽可能少引入影响测定的成分v试样溶剂具有较高的纯度，易于获得v操作简便快速，节省经费等溶解样品的基本要求2 2v稀释法稀释法用纯水、稀酸、有机溶剂直接稀释样品。只适用于均匀样品例）排放水、电镀液、润滑油等v干式灰化分解法干式灰化分解法在马弗炉中加热样品，使之灰化 。注意低沸点元素Hg,As,Se,Te,Sb的挥发例）食品、塑料、有机物粉末等样品的前处理（溶液化）3 3v湿式分解湿式分解法法q 常规酸消化常规酸消化样品+酸（300）于烧杯或三角烧瓶中,在电热板或电炉上加热。常规酸消化的优点是设备简单，适合处理大批量样；缺点是操作难度大，试剂消耗量大、每个试样的酸消 耗量不等，试剂空白高且不完全一致、消解周期长、 劳动条件较差。样品的前处理（溶液化）4 4q高压密封罐消解高压密封罐消解 高压密封罐由聚四氟乙烯密封罐和不锈钢套筒构成。试样和酸放在带盖的聚四氟乙烯罐中，将其放入不锈钢套筒中，用不锈钢套筒的盖子压紧密封聚四氟乙烯罐的盖子，放入烘箱中加热。加热温度一般在120180。聚四氟乙烯罐的壁较厚，导热慢一般要加热数小时。停止加热后必须冷却才能打开。溶剂：硝酸；硝酸+过氧化氢 酸消耗量小，试剂空白低，试样消解效果好，金属元素几乎不损失，环境污染小。分解周期长。5 5q 微波消解微波消解微波消解也是一种在密封容器中消化的手段。它具有高压密封罐法所有的优点。消解速度比高压密封罐法快得多。试剂消耗量小，金属元素几乎不损失，不受环境污染，空白低。使用硝酸可消化大多数有机样品。微波炉的价格较高，试样处理能力不如干式灰化和常规消化法。6 6各行业内涉及的各行业内涉及的AASAAS前处理前处理v金属材料金属材料v金属合金、金属氧化物7 7v食品及饲料食品及饲料v国标提供的前处理方法湿式法：硝酸/高氯酸=4：1干式法：先碳化再马氟炉500-700保持数小时压力消解罐：硝酸和过氧化氢v生物医学（血、尿）生物医学（血、尿）v血血铅、血清铜、尿铜、尿铅前处理：血清、尿稀释进样，血硝酸沉降蛋白8 8v土壤、岩矿土壤、岩矿v土壤：土壤：湿式法：硝酸、高氯酸和氢氟酸，至高氯酸冒烟微波消解：硝酸、过氧化氢和氢氟酸v水质及环境水质及环境污水、海水v石油化工石油化工油品、化工产品9 9v前处理过程的注意事项前处理过程的注意事项v样品样品v制样：均匀v称样：少称样（误差，灵敏度）v消解消解v澄清或全溶出vHg等易丢失元素v控制析出v控制空白值1010v定容定容v考虑测定浓度v样品溶液酸度1%-2%（石墨炉/火焰）v样品保留时间1111v消除化学干扰的相关试剂消除化学干扰的相关试剂v电离缓冲剂电离缓冲剂v释放剂释放剂v基体改进剂基体改进剂1212v电离缓冲剂电离缓冲剂v倘若过量的电子存在,可改变电离平衡使易电离元素的自由原子数量增加v如氯化铯, 硝酸铯, 氯化锂, 硝酸锂, 氯化钾, 硝酸钾v释放剂释放剂v通过与干扰阴离子结合,释放分析物元素,使化学干扰最小化,如氯化镧,硝酸镧1313v基体改进剂基体改进剂v主要作用：保留元素和分解基体v减少分析物的挥发v增加基体的挥发性v改变化学组成, 提高分析物的原子化效率v主要使用试剂v硝酸镁,硝酸钯,磷酸铵,硝酸铵, 硝酸镍v有机基改剂：抗坏血酸，酒石酸，柠檬酸，草酸1414GFA使用基体改进剂使用基体改进剂 NaCl + NH4NO3NH4Cl + NaNO3分解 400oC挥发性元素 + H3PO4 Cd (PO4)Cd, Pb不易挥发不易挥发15151616v分析方法分析方法v标准曲线法标准曲线法v火焰-酸度匹配(酸度会对测定结果产生影响）v石墨炉-基体干扰，方法验证v标准加入法标准加入法v必须扣除空白v加入标液浓度对结果的影响1717Best for our Customers!一切为了客户！岛津国际贸易（上海）有限公司181818