化学实验基础化学实验基础? 第一部分化学实验基础知识? 第二部分化学实验基本操作技术? 第三部分物理常数测定技术? 第四部分固液分离技术第一部分第一部分化学实验基础知识化学实验基础知识一、实验规则一、实验规则实验规则实验规则是人们从长期实验工作中归纳、总结出来的，它是防止意外事故，保证正常从事实验的良好环境、工作秩序和做好实验的前提。1、实验前认真预习，弄清实验目的、要求和原理；2、实验时严格遵守按照实验规范操作规程，保证实验安全；3、遵守纪律，不迟到早退，保证实验室安静，不得嬉戏喧哗；4、实验中严格按照规范操作，仔细观察现象，认真记录数据，不得随意乱记；5、实验中废弃物不得随意丢弃，应投入废物箱中，以保持实验室整洁；6、爱护试剂，取用药品试剂后，要及时盖好瓶盖，并放回原处；所有配好的试剂都要贴好标签，并注明名称、浓度及配制日期；7、实验完毕，应及时清洗仪器，仪器药品要放回原处；8、节约水、电、气、药品等，爱护实验室的仪器设备，损坏东西要及时报告。9、实验结束离开实验室时，要检查水、气开关是否关紧，电源是否切断，关闭窗户；待老师检查合格后，方可离开。实验室是消防重点单位，也是容易发生事故的场实验室是消防重点单位，也是容易发生事故的场所，安全始终是第一位的。所谓安全主要指所，安全始终是第一位的。所谓安全主要指“三防三防”，即防止中毒，防止爆炸和燃烧，防止腐蚀、化学灼烧、烫伤和割伤。烫伤和割伤。实验中发生事故的原因，从主观上讲有两个方面：实验中发生事故的原因，从主观上讲有两个方面：?一是安全意识不强；?二是对实验室的情况不了解或知之甚少。有关化学实验教材中的规则、守则，以及气体钢瓶、有关化学实验教材中的规则、守则，以及气体钢瓶、试剂药品使用注意事项，警示图标等，请认真巩固和试剂药品使用注意事项，警示图标等，请认真巩固和自学。自学。二、实验室安全规则1、实验室的安全守则1) 必须熟悉实验室及其周围环境和水门、电闸及燃气门等位置。2) 实验开始前应检查仪器是否完整无损，装置是否正确稳妥，在征求指导教师同意之后，才可进行实验。3) 实验进行时，不得离开岗位，要经常注意反应情况是否正常，装置有无漏气、破裂等现象。4) 做危险性较大的实验时，要根据情况采取必要的安全措施，如戴防护眼镜、面罩、橡皮手套等。5) 使用易燃、易爆物品时远离火源。不要用湿手、物接触电源。水、电、燃气用完立即关闭。点燃的火柴用后立即熄灭，不得乱扔。使用煤气灯时，应先将空气孔调小，再点燃火柴，然后一边开煤气开关，一边点火。不许先开煤气开关，再点燃火柴。6) 取用有毒药品如重铬酸钾、汞盐、砷化物、氰化物应特别小心。不得吸入口内、接触伤口或混入其它试剂内。剩余的有毒废弃物不得倾入水槽，应倒入指定接受容器内，最后集中处理。有剩余的有毒药品应交还教师。7) 倾注试剂或加热液体时，不要俯视容器，以防溅出至伤。尤其是腐蚀性很强的浓酸、浓碱、强氧化剂等试剂，使用时切勿溅在衣服和皮肤上。稀释这些药品时（尤其是浓硫酸），应将它们漫漫倒入水中，而不能逆行，以避免迸溅。加热试管时，切记不要使试管口对着自己和他人。不要直接面对容器放出的气体，面部应离开容器，眼睛更应注意防护，用手将少量气体轻轻扇向鼻子再嗅。8)绝不准许随意混合各种药品，以免发生意外事故。9)实验室内严禁饮食、吸烟或把餐具带入。实验完毕后必须洗净双手。10) 实验室所有药品不得带出室外。2实验室事故的处理和急救常识（1）火灾 实验室中使用的许多药品是易燃的，着火是实验室最易发生的事故之一。一旦发生火灾，应保持沉着镇静。一方面防止火势扩展，立即熄灭所有火源，关闭室内总电源，搬开易燃物品；另一方面立即灭火。无论使用那种灭火器材，都应从火的四周开始向中心扑灭，把灭火器的喷出口对准火焰的底部。如果小器皿内着火（如烧杯或烧瓶）可盖上石棉板或瓷片等，使之隔绝空气而灭火，绝不能用嘴吹。如果油类着火时，要用沙或灭火器灭火。撒上干燥的固体碳酸氢钠粉末，也可扑灭。如果电器着火时，应切断电源，然后才能用二氧化碳灭火器灭火，（注意四氯化碳高温时能生成剧毒的光气，不能在狭小和通风不良的实验室里使用）。如果衣服着火时，切勿奔跑而应立即在地上打滚，用防火毯包住起火部位，使之隔绝空气而灭火。总之，当失火时，应根据起火的原因和火场周围的情况，采取不同的方法扑灭火焰。2 2）中毒化学药品大多数具有不同程度的毒性，主要通过皮化学药品大多数具有不同程度的毒性，主要通过皮肤接触或呼吸道吸入引起中毒。一旦发现中毒现象可视情况不同采取各种急救措施。溅入口中而未咽下的毒物应立即吐出来，用大量水冲洗口腔；溅入口中而未咽下的毒物应立即吐出来，用大量水冲洗口腔；如果已吞下时，应根据毒物的性质采取不同的解毒方法。腐蚀性中毒，强酸、强碱中毒都要先饮大量的水，对于强酸中毒可服用氢氧化铝膏。不论酸碱中毒都需服牛奶，但不要吃呕吐剂。刺激性及神经性中毒，要先服牛奶或蛋白缓和，再服硫酸镁溶液催吐。吸入有毒气体时，将中毒者搬到室外空气新鲜处，解开衣领纽扣。吸入少量氯气和溴气者，可用碳酸氢钠溶液漱口。总之，实验室中若出现中毒症状时，应立即采取急救措施，严重者应及时送往医院。（3）玻璃割伤）玻璃割伤 玻璃割伤也是常见事故，一旦被玻璃割伤，首先仔细检查伤口处有无玻璃碎片，若有先取出。如果伤口不大，可先用双氧水洗净伤口，涂上红汞，用纱布包扎好；若伤口较大，流血不止时，可在伤口上10 cm处用带子扎紧，减缓流血，并立即送往医院就诊。（4）灼伤、烫伤 酸灼伤：皮肤被酸灼伤应立即用大量水冲洗，再用5 %碳酸氢钠溶液洗涤，然后涂上油膏，将伤口包扎好，眼睛受伤应先抹去眼外部的酸，然后立即用水冲洗，用洗眼杯或水龙头上橡胶管对眼睛冲，再用稀碳酸氢钠洗，最后滴入少许蓖麻油。衣服溅上酸后应先用水冲洗，再用稀氨水洗，最后用水冲洗净；地上有酸应先撒石灰粉，后用水冲刷。 碱灼伤：皮肤被碱灼伤应先用大量水冲洗，再用饱和硼酸溶液或1%醋酸溶液洗涤，涂上油膏，包扎伤口。眼睛受伤抹去眼外部的碱，用水冲洗，再用饱和硼酸溶液洗涤后，滴入蓖麻油。衣服溅上碱液后先用水洗，然后用10 %10 %醋酸溶液洗涤，再用氨水中和多余的醋酸，最后用水洗净。 溴灼伤：皮肤被溴灼伤应立即用水冲洗，也可用酒精洗涤或用2%硫代硫酸钠溶液洗至伤口呈白色，然后涂甘油加以按摩。如果眼睛被溴蒸气刺激，暂时不能睁开时，可以对着盛有卤仿或乙醇的瓶内注视片刻加以缓解。 烫伤：皮肤接触高温（火焰、蒸气）、低温（液氮、干冰等）都会造成烫伤，轻伤者涂甘油、玉树油等，重伤者涂以烫伤油膏后速送医院治疗。预习实验报告仪器分析实验按此“三段”设计。? 认真预习是做好实验的前提。预习方法如下：?了解“实验目的和要求”；?根据“实验内容”认真看书；?按实验后的思考题，自己检查预习效果。?认真书写“预习实验报告”，其要求可参考化学实验基础 ，注意详略得当，重点突出实验步骤和实验数据记录表的设计 ，做好充分的实验准备。三、实验学习的方法 认真实验认真实验?每次实验除了带教材外，还应带上“预习实验报告”（兼实验记录本）和笔，需要计算时应带上计算器。?实验中认真操作、细心观察、手脑并用、保持肃静。?应在实验过程中如实填写实验现象和数据记录。实验结束，教师检查、签字后方能离开。?“实验报告”应在实验结束后完成，并于 一周内集中交到教师处。 认真完成实验报告?实验报告的总要求是：准确可靠、简明扼要。?可参考化学实验基础和教材配套实验报告册。?要做到准确可靠，须注意：A.原始记录（如滴定管的始读数、末读数，仪器读数等）；B.记录和计算必须准确， 有效数字的修约和计算规范，单位按国家标准局规定书写；C.直接在预习报告上记录“实验现象和数据”；D.记录和计算若有错误应划掉重写，不得涂改；E.绝对不许编造、拼凑数据。要做到简明扼要，应注意：A.实验目的用一两句话概括实验的对象、目的和方法；B.实验原理用自己的语言 精炼地写出，不必照书抄；C. 主要实验步骤可用 箭头流程式表示，让人一看就明白；D. 数据的记录和处理（ 图、表）应简明、醒目。E.观察到的实验现象、结果和结论、问题和讨论等，要如实锤炼字句后写出。如果做错了，要如实分析产生错误的原因 。表格表示法表格表示法简明扼要简明扼要记 录 项 目III称量瓶+试样的质量/g倒出前17.654917.3338倒出后17.333816.9823（倒出的）试样质量/g0.32110.3515温度/25.030.03.3533.29813/101?KT? 真值（）客观存在，但是不可能通过测量得到，因为任何测量都不可避免地存在着误差误差，即使在同一条件下对同一对象进行多次重复测量（平行测量）也不能够得到完全一致的结果。?平均值也只是的近似值。)1(?ixnx四、误差和有效数字四、误差和有效数字 数据的准确度用误差表示数据的准确度用误差表示? 绝对误差（E）：E = x ，E=-。? 相对误差（RE）：? 根据误差的性质和来源，误差分为三类：系统误差、偶然误差和过失误差。? “过失误差”应当避免。? “系统误差系统误差”可以消除或校正。可以消除或校正。? “偶然误差”（也称随机误差）是不可避免的，增加平行测量次数，取平均值表示结果可减小随机误差。x%100%100?xREERE误差产生的原因和特点误差产生的原因和特点%100%100?xREERE误差类别误差产生的原因特点系统误差1、仪器和试剂误差2、方法误差3、操作误差4、主观误差1、由某种固定的原因造成，有一定的规律2、具有“单向性”，即由某种固定原因造成系统误差的大小、正负是不变的3、系统误差的大小、正负可以测定，因此可用一定的方法进行校正，使之消除4、系统误差影响结果的准确度，而不影响结果的精密度偶然误差偶然误差又称随机误差，它是由一些随机的偶然的原因造成的。例如测量时环境温度、湿度和气压的微小波动，仪器的微小变化，分析人员对各份试样处理时的微小差别等1、随机误差服从正态分布2、正误差和负误差出现概率相等3、小误差出现概率大，大误差出现概率小4、特别大误差出现概率极小过失误差由于不仔细而造成的误差1、观测结果与事实不符2、细心操作可以消除 数据的精密度用偏差表示数据的精密度用偏差表示? 精密度是指在相同条件下测量的重现性。平行测量n次，x1,x2,x3,xn? 偏差? 平均偏差? 标准（偏）差? 相对标准（偏）差xxdii?nddi?|1)(2?nxxSi%100?xSRSD 数据的可靠性用精密度和准确度来表达?精密度是保证准确度的前提，但是高的精密度不一定能保证高的准确度，因为可能存在系统误差。ABCD 有效数字定义? 有效数字和测量（及结果计算）有关，自然存在准确度的问题。? 有效数字就是实际测得的数字，其位数保留的原则 末位是估计值（其准确度较差，一般认为有上、下一个单位的误差），其余各位都是准确的。? 有效数字的位数反映了测量（及结果）的准确度，不可随意增加或减少。? 例如吸光度为0.00x单位等。? 误差仅仅保留一位最多两位有效数字。? 化学平衡计算一般为两位有效数字。? 分析结果表示：高含量组分（10%）一般为四位有效数字，中含量组分（1%10%）一般为三位有效数字，微量组分（1%）一般为两位有效数字。确定有效数字位数的几条规则A. 所有非零数均为有效数字；B. 在非零数之间的零为有效数字；C. 在小数最后位数字之后的零为有效数字；D. 非零数之前的零不是有效数字。有效数字0.010450.004045.045.00pH3.0856000位数四位二位三位四位二位不定 有效数字的修约?如果是经过一系列测量，再按一定的公式计算出来的数字误差的传递。大误差环节对结果准确度的影响有举足轻重的作用。?因此，对于有效数字位数较多（误差较小）的测量值，应将多余的数字舍弃有效数字的修约。?修约规则“四舍六入五成双”14.244214.2424.486324.4915.025015.0215.015015.0215.025115.03有效数字的运算加减法?几个数的和（差）的有效数字取决于其中绝对误差最大者。一般按小数点后位数最少的数字取齐。?先计算后修约：26.7069226.71?先修约后计算26.70?通常采用的方法是安全数字，先修约到多一位进行计算，最后结果再修约到应有的位数。?26.710.01 21 025.64000+) 1.05 4820.01 2 1025.64 000+) 1.05 5 8226.70 70有效数字的运算乘除法? 几个数的积（商）的有效数字的位数取决于其中相对误差最大者。一般以有效数字位数最少的为标准，弃去多余的位数。0.0121 25.64 1.0578=0.328? 定位“0”可用指数形式表示，对数的有效数字位数由尾数决定。?pH=4.74 H+=1.8 10-5?H+=1.80 10-5 ? K=1.8 105 logK=5.26? K=1.80 105 log K=5.255一、仪器认知一、仪器认知?第二部分第二部分化学实验基本操作技术化学实验基本操作技术无机与分析化学常用仪器吸量管（用来取少量液体，比量筒准确，有2种刻度方式）容量瓶（用来配制一定浓度的溶液）刻度250mL25移液管（可以用来取一定量的液体，比量筒要准确）刻度温度计(水银最高300)分液漏斗减压过滤装置（布氏漏斗与抽滤瓶）接真空泵无机与分析化学常用仪器干燥管酸式滴定管与碱式滴定管（碱式滴定管为橡皮管）酒精喷灯（比普通酒精灯温度高，可用来加工玻璃仪器）洗瓶（内装蒸馏水）酒精灯无机与分析化学常用仪器?坩锅（耐高温）蒸发皿锥形瓶称量瓶称量纸(表面光滑，不能随意用滤纸代替称量纸普通漏斗无机与分析化学常用仪器?PestleMortar研钵和杵无机与分析化学常用仪器?电子天平电子天平有机化学常用仪器烧瓶类烧瓶类有机化学常用仪器冷凝管类有机化学常用仪器?蒸馏头与尾接管有机化学常用仪器漏斗类25020015010050有机化学常用仪器常用加热与搅拌设备电炉（加热快、不能加热易燃物）普通电加热磁力搅拌器（安全）带控温的数显电加热磁力搅拌器（安全）例：水浴或油浴装置图有机化学常用仪器常用加热与搅拌设备恒温水浴锅（加热温度低、安全）11102345678911023456789电热套（加热快、安全）有机化学常用仪器常用加热与搅拌设备电动搅拌器电动搅拌器组合成的恒温水浴或油浴装置图洗涤仪器步骤：玻璃仪器自来水洗去污剂洗蒸馏水洗简单污渍简单污渍自来水洗蒸馏水洗普通污渍洗液或有机溶剂自来水洗蒸馏水洗特殊污渍一般步骤：用自来水洗必要时加入洗涤剂或洗衣粉再用蒸馏水洗涤三次以上（注意：蒸馏水洗涤应坚持少量多次，应用洗瓶细嘴将蒸馏水挤出，沿仪器壁冲洗，切勿多次，应用洗瓶细嘴将蒸馏水挤出，沿仪器壁冲洗，切勿将水直接倒入仪器中洗涤）洗涤干净的标志？如何洗涤带有细管的玻璃仪器（如：吸量管、移液管、滴定管）？用什么方法能将玻璃仪器壁上的油污及有机物去除？二、仪器的洗涤二、仪器的洗涤? 洗液的分类和配制洗液的分类和配制?洗液的配制和作用洗液的配制和作用?铬酸洗液：重铬酸钾 5 5克置于250mL烧杯内，加水烧杯内，加水10mL10mL，加热使它溶解。冷却后，再慢慢加入，加热使它溶解。冷却后，再慢慢加入 80mL80mL粗粗浓硫酸，边加边搅拌。主要用于洗涤不便用刷子洗刷或刷不干净的污垢。?氢氧化钠的高酸钾洗液：高锰酸钾氢氧化钠的高酸钾洗液：高锰酸钾 4g4g溶于少量水中，溶于少量水中，向其中慢慢加入100mL10%100mL10%的氢氧化钠溶液即可。主的氢氧化钠溶液即可。主要用于洗涤油腻及有机物，生成的二氧化锰可用浓盐酸除去。?合成洗涤剂：（略）?氢氧化钠乙醇溶液：取 120g氢氧化钠溶于120mL水中，再用中，再用95%95%乙醇稀释至1000mL1000mL即可。用于洗涤油即可。用于洗涤油污，但对玻璃仪器有的腐蚀。?1015%1015%氢氧化钠（钾）溶液：用来清洗炭质污染物。氢氧化钠（钾）溶液：用来清洗炭质污染物。?试剂分类：有机试剂，无机试剂，固体，液体等。?试剂规格：工业纯(一般不能做为实验室试剂），化?学纯（CP），分析纯（AR），优级纯 GR，?光谱纯。?取试剂：固体粉未可用药匙，纸条；固体块状药品?可用镊子；液体一般可用量筒、吸量管、?移液管、量杯等。?保存：一般放在试剂瓶中，保存在黑暗干燥的地?方。特殊试剂有特殊的保存方法。?例：硝酸银？金属钠？金属锂？氢氧化钠？三、化学试剂的基本知识三、化学试剂的基本知识化学试剂基本知识?说出下列图形标志的含义FLAMMABLE GASFLAMMABLE SOLIDWHENWETDANGEROUSPOISONCORROSIVE玻璃管（棒）截割酒精喷灯的使用注意事项：注意安全，加酒精时一定要确定酒精喷灯已熄灭，座式喷灯连续使用不能超过30分钟。空气调节器酒精锉刀右手拇指左手拇指四、玻璃工操作和塞子打孔拉毛细管右手拇指左手拇指制作滴管?制作熔点管?80mm1.0mm熔融两端均要封口弯管?用力方向用力方向堵住口轻吹气右手拇指左手拇指塞子打孔?打孔器（手动）塞子根据要求选择不同直径的塞子与打孔器玻璃管玻璃管手指应靠近塞子处，必要时在玻璃管上涂上润滑剂。Thumb &fingersThe other hand1、直接称量法步骤接通电源打开天平的电源开关天平稳定后按调零键稳定后打开天平门并放入物体关门等天平稳定后记录数据开门取出物体关门如不再使用天平则需要关闭后切断交流电源并罩上防尘罩。?五、分析天平的称量练习五、分析天平的称量练习2、递减称量法步骤?接通电源打开天平的电源开关天平稳定后按调零键 ?纸带拇指与食指纸片结果：11.234610.13231.1023克称量过程中也可用手套代替纸与纸片。?3、思考题、思考题?使用电子天平前为什么要调节天平的零点？?氢氧化钠应放在什么上面称量？?粉未状样品能否用滤纸称量？?能否用手直接拿称量瓶？?六、标准溶液的配制1、内容以配制250mL 0.1mol/L 的NaCl 2、步骤准备：认领仪器并洗涤，认领药品。具体步骤：计算所需要的NaCl的质量搅拌溶解转移至容量瓶定容问题：转移操作要注意什么，需要引流吗？定容时，快到容量瓶刻度时，应怎么办？250mL25七、固液分离七、固液分离1、过滤?过滤应注意些什么？2、蒸发?蒸发应注意些什么？3、结晶或重结晶?结晶的基本原理是什么？例：硝酸钾浓溶液硝酸钾溶液蒸发结晶冷却结晶过滤纯净的硝酸钾溶解重结晶（与前面的结晶方法相同）更加纯净的硝酸钾1、预习报告内容实验目的、实验原理、实验仪器等等（具体请大家参照你们的实验预习报告纸）要求应在每次实验前做好，在进入实验室时要带上你的预习报告，并交给老师审查，待实验老师认为你的预习报告合格后方可进行实验。八、实验报告要求八、实验报告要求2、原始数据、现象记录内容实验操作过程及实验现象（可以用流程表示）、实验数据与实验结果原始记录、实验数据的简单处理等。及经验教训等。例：将25 ml待测液加入到250 ml锥形瓶中加入2 滴酚酞到锥形瓶中溶液立即显红色 将50 ml0.1mol/L的稀盐酸加入到酸式滴定管中 用盐酸滴定待测液 当滴定管中液面下降到22.34ml时溶液变为无色。要求记录要规范，应尽可能保持原始记录报告纸干净，实验完成时，应向老师提交原始记录，老师核对你的原始记录后(实验教师在原始记录上签名），且认为你的实验成功完成后你方可结束实验，在收拾好的实验仪器，打扫干净你的实验台与周围地面后方可离开实验室。3、实验报告内容包括实验的详细过程、实验仪器装置图、实验现象与数据记录与整理、数据的处理及误差产生的原因与分析、实验结果的分析与讨论、书后思考题等。要求详细、条理清楚、要有讨论与分析、要完成一定数量的思考题。实验报告一般须在下次实验前交给当时指导你们实验的实验老师。第三部分第三部分物质物理常数的测定技术物质物理常数的测定技术实验一密度的测定一、密度的表示方法及其应用一、密度的表示方法及其应用同一物质在不同温度下的密度是不同的，因此，表示密度要注明温度，国标中规定化学试剂的密度在20时，单位体积物质的质量，用表示。密度是物质产品质量控制的指标之一，通过测密度，来检验物质的纯度及定量分析物质的浓度；此外，还可以由密度来估算物质的其它物理性质：如沸点、粘度、表面张力等。Vm?二、密度的测定方法二、密度的测定方法本实验采用的是密度瓶法。本实验采用的是密度瓶法。1 1、实验原理、实验原理? 本实验要求测苯甲醇的密度（ 20）=？g/mL ? 以水的密度为参考（标准）， =0.99820 g/mL ? 密度受温度影响很大，一定要指明测定温密度受温度影响很大，一定要指明测定温度，实验中以恒温水浴装置，来实验达到20的条件。2、实验操作讲解?在20时，分别测定充满同一密度瓶的水及试样的质量，由水的质量及密度可以确定密度瓶的容积即试样的体积，由此可计算出试样的密度。?步骤：先测m1（瓶+水重），吹干?再测m0（瓶重）?测m2（瓶+苯甲醇重）?当用同一密度瓶测量时，两次瓶的体积相等，则?可求出试样试样试样?mV ?水水?mV ?水试样?0102mmmm?3、注意事项? （1）应用同一密度瓶测量? （2）恒温的时间要到，恒温时间不足，测出的数据不准。实验二、沸点（实验二、沸点（boiling point ，bp）的测定练习? 一、一、实验原理实验原理? 常用的测定沸点测定方法有常量法和微量法本实验采用常量法测定液体的沸点法本实验采用常量法测定液体的沸点?当液体的温度升高时，其蒸气压随之增加，当液体的温度升高时，其蒸气压随之增加，当液体的蒸气压与大气压相等时，当液体的蒸气压与大气压相等时，?开始沸腾，在标准状态下，液体沸腾时的开始沸腾，在标准状态下，液体沸腾时的温度即为液体的沸点。二、实验步骤二、实验步骤?1 1、装液：试管（有侧口，通大气）不要用水洗，直接用乙醇润洗直接用乙醇润洗2323次，再装入次，再装入23mL23mL试液，液面要试液，液面要低于甘油的液面低于甘油的液面 2cm2cm，调整温度计的高度，水银球，调整温度计的高度，水银球距离液面2cm高。?2 2、仪器安装：安装沸点测定装置，在三口瓶中加、仪器安装：安装沸点测定装置，在三口瓶中加入浴液，胶塞上应有缺口通大气。入浴液，胶塞上应有缺口通大气。?3 3、沸点的测定：加热，直到试管中液体沸腾，并在在2 2分钟内温度保持不变，记录各项数据。分钟内温度保持不变，记录各项数据。?4 4、注意：不能将液体蒸干，仍在加热，此时温度太高，超过温度计的量程（太高，超过温度计的量程（100100）。）。?5、实验做完后，测完后的余下的液体倒入回收瓶中，仪器（烧瓶、试管）不要洗，将所有的电源插中，仪器（烧瓶、试管）不要洗，将所有的电源插头取下，烧瓶从电热套中取出。并将桌面收拾好。头取下，烧瓶从电热套中取出。并将桌面收拾好。?6 6、将实验数据交老师检查后，再做下一个实验。、将实验数据交老师检查后，再做下一个实验。?8 8、值日生进行实验室的打扫。、值日生进行实验室的打扫。三、实验装置图三、实验装置图四、实验数据记录四、实验数据记录?样品测量温度计读数t1辅助温度计读数t2气 压 计读数pt室温露茎l乙醇五、实验数据处理五、实验数据处理? 本实验中，沸点的测定值是通过温度本实验中，沸点的测定值是通过温度计直接读取，温度的读数是否准确直接影响测定结果的准确性，因此要对影响测定结果的准确性，因此要对 t t测量测量进行较正。进行较正。?t=t1+t1+t2?t1-主温度计读数，即 t测量，精确到0.01?t2-辅助温度计读数，精确到 0.1.?t1-温度计示值校正值，忽略，不计。?t2-温度计露茎校正值，t2=0.000157 l (t1 t2)?l l-露茎，（测量温度计露茎部分的水银柱高度，）六、思考题?1、测定沸点时，什么时候的温度是待测样品的沸点?2、加热速度太快或太慢对沸点有什么影响实验三、熔点的测定一、熔点的定义及其应用? 熔点：是物质的重要物理常数，是指在一定条件下，固体加热熔化，达到固态与液态平衡时，而相互共存时的温度。? 熔程：物质开始熔化至全部熔化的温度范围，也称熔程（熔点范围，熔距），一般测出的差距小于1。二、熔点的应用? 应用1、确定物质的纯度测出的熔点范围不超过0.5，若含有杂质，测出的熔点下降，且熔点范围变宽。因此，可通过测熔点来检验固体化合物的纯度。? 应用2、定性地鉴别化合物将未知物与某一标准品混合起来，测定混合物的熔点时，至少要测定三种比例即19，11，91，如果所测混合物的熔点下降或熔点范围变宽，则不是同一物质，若所测混合物的熔点与标准品的熔点一致，则是同一物质。三、测定方法? 本实验采用毛细管法 （双浴式）熔点测定装置图1圆底烧瓶；2试管；3，4开口胶塞；5温度计6辅助温度计；6毛细管；7提勒管1、实验原理、实验原理? 将试样研细装入毛细管中，放于热浴中加热升温，当试样出现明显的局部液化现象时的温度为初熔点，试样全部熔化时的温度为终熔点。? 当有（塌陷、长毛、有亮点、软化、出汗、收缩）等现象时不是初熔。? 本实验，采用双浴式加热法，测量固体物的熔点。种种因素会影响测定结果的准确性，因此要对 t测量进行较正。? t= t1 + t1 + t2 t1温度计示值的校正值（对温度计的较正）可忽略不计。t2温度计露茎较正值t2=0.000157 L ( t1 t2 ) 。2、数据记录表、数据记录表样品测量温度计读数t1，T1平均值， 辅助温度计读数t2， t2 平均值，露茎L， 苯甲酸第一次 1、2、第二次 3、注意事项、注意事项? （1）加热速度不要太快，否则结果偏高? （2）装样要紧密、结实，无空气? （3）读数要完整、准确，不要忘了读露茎l的值。学会读精密温度计的数值。? （4）要写出数据处理的过程? （5）试样熔化前出现的收缩、软化、出汗、或发等现象不是初熔，只有出现明显的局部液化时，才是初熔，此时读数据。实验四、粗食盐的提纯一、实验目的?1、了解粗食盐的提纯方法和原理?2、掌握沉淀、过滤、蒸发、结晶等操作方法第四部分固液分离技术二、仪器与药品?仪器：托盘天平，烧杯，三角漏斗，布氏漏斗，抽滤瓶，蒸发皿，石棉网，玻璃棒，量筒（杯），酒精灯（或电炉）。?药品：BaCl2（c=1.0mol/L），NaOH（c=2.0mol/L），Na2CO3（c=1.0mol/L），HCl（c=2.0mol/L），（NH4)2CO3溶液（饱和），酒精65%，镁试剂，pH试纸。三、实验原理粗食盐（NaCl）中含有杂质有：固体不溶物，可溶杂质性离子，如SO42-，Ca2+，Mg2+等）。采用加热溶解、再过滤的方法除去固体不溶物，采用加入化学试剂使可溶性SO42-，Ca2+， Mg2+杂质离子生成沉淀物，过滤除去。粗 盐主 成 份 ： Na+， Cl-杂 质 ： 固 体 不 溶 物杂 质 离 子 ： S O42-， Mg2+， C a2+加 化 学 试 剂生 成 沉 淀过 滤 ， 除 去四、实验操作流程图四、实验操作流程图加蒸馏水溶解粗食盐过滤滤液固体不溶物加BaCl2过滤BaSO4滤液加NaOH，Na2CO3过滤CaCO3Mg（OH）2BaCO3滤液蒸发，结晶晶体冷却，抽滤干燥称重Na+，Cl-，SO42-Ca2+，Mg2+固体不溶物Na+，Cl-，SO42-Ca2+，Mg2+Na+，Cl-，Ca2+，Mg2+带入的Ba2+pH=910pH=56带入的OH-，CO32-Na+，Cl-Na+，Cl-(1)(2)(3)(4)五、实验中的讲解?1、洗涤以下仪器：先用洗衣粉溶液洗-自来水洗-蒸馏水洗。?2、用光洁的称量纸在托盘天平粗称约5.0g粗盐,加蒸馏水加热溶解?3、示范简单过滤的操作?4、减压抽滤讲解：滤纸的大小要适中，循环水泵抽滤时的注意事项?安装好抽滤瓶，布氏漏斗的下端斜口对好抽滤瓶的抽气口，打开电源，倒入待抽的固液混合物，等无液体流下时，即可结束。但要先让抽滤瓶通大气，才可去除电源。否则水会倒吸入抽滤瓶。如果长时间抽有机溶剂以及酸性气体进入水泵时，应经常更换循环水泵中的水，并进行洗涤。?5、电炉的使用：检查线是否粘在一起，以防短路。电压在200V以下，以防电阻?6、产品称重后，再检验。洗净仪器，并将桌面收拾好。最后，将实验报告与产品交付给给指导老师检查。六、思考题（1）除SO42-，为什么加入的是BaCl2，而不是Ba(NO3)2 （2）除Ca2+，Mg2+，为什么加入的是NaOH、Na2CO3，而不是KOH，K2CO3 （3）为什么生成物是CaCO3、Mg(OH)2、BaCO3不是Ca(OH)2，Ba(OH)2，MgCO3，如何控制碱的加入量？解释：固体不溶物的KSP值越小，该物越难溶。边滴碱时，边用PH试纸检验，pH=910左右。（4）如何控制HCl的加入量？解释： pH=56 （5）蒸发浓缩时，不要蒸干，加热蒸发过程中要不断加热解释：以防固体物的飞溅，和杂质KCl的析出。七、精盐的检验七、精盐的检验?将精盐与粗盐对照，检验精盐中是否还含有杂质离子：Ca2+，Mg2+ ，SO42-待检验的离子加入的试剂现象精盐粗盐SO42-BaCl2无白色沉淀生成白色沉淀Mg2+NaOH，镁试剂溶液呈紫色溶液呈蓝色Ca2+(NH4)2C2O4或(NH4)2CO3无白色沉淀有白色沉淀