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橡胶材料与配方橡胶材料与配方第十章第十章 橡胶配方设计的试验设计橡胶配方设计的试验设计方法方法徐州工业职业技术学院院级精品课程橡胶配方设计的试验设计方法橡胶配方设计的试验设计方法学习目的与要求:学习目的与要求:学习目的与要求:学习目的与要求:了解试验设计的目的和意义了解试验设计的目的和意义了解试验设计的目的和意义了解试验设计的目的和意义; ;掌握黄金分割法、平分法、分批实验法等单因掌握黄金分割法、平分法、分批实验法等单因掌握黄金分割法、平分法、分批实验法等单因掌握黄金分割法、平分法、分批实验法等单因素试验设计方法素试验设计方法素试验设计方法素试验设计方法; ;掌握正交表的概念和使用,能使用正交表进行掌握正交表的概念和使用,能使用正交表进行掌握正交表的概念和使用,能使用正交表进行掌握正交表的概念和使用,能使用正交表进行简单的试验设计;简单的试验设计;简单的试验设计;简单的试验设计;掌握橡胶配方设计的试验设计方法,基本具备掌握橡胶配方设计的试验设计方法,基本具备掌握橡胶配方设计的试验设计方法,基本具备掌握橡胶配方设计的试验设计方法,基本具备设计橡胶配方试验的能力。设计橡胶配方试验的能力。设计橡胶配方试验的能力。设计橡胶配方试验的能力。橡胶配方设计的试验设计方法橡胶配方设计的试验设计方法第一节第一节 单因素配方设计单因素配方设计单因素配方试验设计主要就是研究某单一试验因子,如单因素配方试验设计主要就是研究某单一试验因子,如单因素配方试验设计主要就是研究某单一试验因子,如单因素配方试验设计主要就是研究某单一试验因子,如促进剂、炭黑、防老剂或某一新型原材料,在某一变量促进剂、炭黑、防老剂或某一新型原材料,在某一变量促进剂、炭黑、防老剂或某一新型原材料,在某一变量促进剂、炭黑、防老剂或某一新型原材料,在某一变量区间内,确定哪一个值的性能最优。区间内,确定哪一个值的性能最优。区间内,确定哪一个值的性能最优。区间内,确定哪一个值的性能最优。 橡胶配方设计的试验设计方法橡胶配方设计的试验设计方法一、黄金分割法一、黄金分割法一、黄金分割法一、黄金分割法黄金分割点在线段黄金分割点在线段黄金分割点在线段黄金分割点在线段L L L L的处,故此法又称法。的处,故此法又称法。的处,故此法又称法。的处,故此法又称法。这个方法的要点是先在配方试验范围这个方法的要点是先在配方试验范围这个方法的要点是先在配方试验范围这个方法的要点是先在配方试验范围aaaa,bbbb的的的的0 0 0 0618618618618点作第一次试验,再在其对称点点作第一次试验,再在其对称点点作第一次试验,再在其对称点点作第一次试验,再在其对称点( ( ( (试验范围的试验范围的试验范围的试验范围的0 0 0 0382382382382处处处处) ) ) )作第二次试验,比较两点试验的结果,去掉作第二次试验,比较两点试验的结果,去掉作第二次试验,比较两点试验的结果,去掉作第二次试验,比较两点试验的结果,去掉“坏点坏点坏点坏点”以以以以外的部分。在剩下的部分继续取已试验点的对称点进行外的部分。在剩下的部分继续取已试验点的对称点进行外的部分。在剩下的部分继续取已试验点的对称点进行外的部分。在剩下的部分继续取已试验点的对称点进行试验、比较和舍取,逐步缩小试验范围。试验、比较和舍取,逐步缩小试验范围。试验、比较和舍取,逐步缩小试验范围。试验、比较和舍取,逐步缩小试验范围。 橡胶配方设计的试验设计方法橡胶配方设计的试验设计方法应用实例应用实例应用实例应用实例子午线轮胎子口包胶使用齐聚酯增硬。子午线轮胎子口包胶使用齐聚酯增硬。试验目的:在引发剂试验目的:在引发剂DCPDCP存在的情况下,齐聚酯在存在的情况下,齐聚酯在0 01515质量份的变量范围内试验。质量份的变量范围内试验。 试验结果:齐聚酯用量的合理范围为质量份。试验结果:齐聚酯用量的合理范围为质量份。试验结果:齐聚酯用量的合理范围为质量份。试验结果:齐聚酯用量的合理范围为质量份。橡胶配方设计的试验设计方法橡胶配方设计的试验设计方法二、平分法二、平分法二、平分法二、平分法( ( ( (对分法对分法对分法对分法) ) ) )如果在试验范围内,目标函数是单调的,要找出满足如果在试验范围内,目标函数是单调的,要找出满足如果在试验范围内,目标函数是单调的,要找出满足如果在试验范围内,目标函数是单调的,要找出满足一定条件的最优点,可以用平分法。平分法和黄金分割一定条件的最优点,可以用平分法。平分法和黄金分割一定条件的最优点,可以用平分法。平分法和黄金分割一定条件的最优点,可以用平分法。平分法和黄金分割相似,但平分法逼近最佳范围的速度更快,在试验范围相似,但平分法逼近最佳范围的速度更快,在试验范围相似,但平分法逼近最佳范围的速度更快,在试验范围相似,但平分法逼近最佳范围的速度更快,在试验范围内每次都可以去掉试验范围的一半,而且取点方便。内每次都可以去掉试验范围的一半,而且取点方便。内每次都可以去掉试验范围的一半,而且取点方便。内每次都可以去掉试验范围的一半,而且取点方便。要求胶料物理性能要有一个标准或具体指标,否则要求胶料物理性能要有一个标准或具体指标,否则要求胶料物理性能要有一个标准或具体指标,否则要求胶料物理性能要有一个标准或具体指标,否则无法鉴别试验结果好坏,以决定试验范围的取舍。无法鉴别试验结果好坏,以决定试验范围的取舍。无法鉴别试验结果好坏,以决定试验范围的取舍。无法鉴别试验结果好坏,以决定试验范围的取舍。要知道原材料的化学性能及其对胶料物理性能的影要知道原材料的化学性能及其对胶料物理性能的影要知道原材料的化学性能及其对胶料物理性能的影要知道原材料的化学性能及其对胶料物理性能的影响规律。能够从试验结果中直接分析该原材料的量是取响规律。能够从试验结果中直接分析该原材料的量是取响规律。能够从试验结果中直接分析该原材料的量是取响规律。能够从试验结果中直接分析该原材料的量是取大了或是取小了,并作为试验范围缩小的判别原则。大了或是取小了,并作为试验范围缩小的判别原则。大了或是取小了,并作为试验范围缩小的判别原则。大了或是取小了,并作为试验范围缩小的判别原则。试验次数试验次数第一次试验第一次试验第二次第二次试试验验第三次试验第三次试验Manbond680CManbond680C质量份质量份0 01 12 21.51.51.21.25 50.50.5粘合力粘合力/kg/kg(1.27c1.27cm m)-1-1303056564444515155555353橡胶配方设计的试验设计方法橡胶配方设计的试验设计方法三、分批试验法三、分批试验法1均分分批试验法 这种方法是每批试验配方均匀地安排在试验范围内。例如:每批做4个实验,我们可以先将实验范围(a,b)均分为5份,在其4个分点x1,x2,x3,x4处做4个实验。将4个实验结果比较,如果x3好,则去掉小于x2和大于x4的部分,留下(x2,x4)的范围。然后将留下的部分再均分为6份,在未做过实验的四个点上再做4个实验。这样不断地做下去,就能找到最佳的配方变量范围。 橡胶配方设计的试验设计方法橡胶配方设计的试验设计方法第二节第二节第二节第二节 多因素配方设计多因素配方设计多因素配方设计多因素配方设计在大多数的橡胶配方研究中,需要同时考虑两个或两个在大多数的橡胶配方研究中,需要同时考虑两个或两个在大多数的橡胶配方研究中,需要同时考虑两个或两个在大多数的橡胶配方研究中,需要同时考虑两个或两个以上的变量因子对橡胶性能的影响规律,这即是多因素以上的变量因子对橡胶性能的影响规律,这即是多因素以上的变量因子对橡胶性能的影响规律,这即是多因素以上的变量因子对橡胶性能的影响规律,这即是多因素橡胶配方试验设计的问题。橡胶配方试验设计的问题。橡胶配方试验设计的问题。橡胶配方试验设计的问题。 几个名词的意义:几个名词的意义:几个名词的意义:几个名词的意义:因子因子因子因子需要考察的影响试验性能指标的因素,如橡胶配方组分中的硫化需要考察的影响试验性能指标的因素,如橡胶配方组分中的硫化需要考察的影响试验性能指标的因素,如橡胶配方组分中的硫化需要考察的影响试验性能指标的因素,如橡胶配方组分中的硫化剂、补强剂、防老剂等;剂、补强剂、防老剂等;剂、补强剂、防老剂等;剂、补强剂、防老剂等;水平水平水平水平每个试验因子可能取值的状态;每个试验因子可能取值的状态;每个试验因子可能取值的状态;每个试验因子可能取值的状态;交互作用交互作用交互作用交互作用各试验因子间的综合影响。各试验因子间的综合影响。各试验因子间的综合影响。各试验因子间的综合影响。正交试验设计法是利用正交表进行多因素整体设计与综合比较和统计分析正交试验设计法是利用正交表进行多因素整体设计与综合比较和统计分析正交试验设计法是利用正交表进行多因素整体设计与综合比较和统计分析正交试验设计法是利用正交表进行多因素整体设计与综合比较和统计分析的一种重要的数学方法,目前已广泛应用在橡胶配方设计中。的一种重要的数学方法,目前已广泛应用在橡胶配方设计中。的一种重要的数学方法,目前已广泛应用在橡胶配方设计中。的一种重要的数学方法,目前已广泛应用在橡胶配方设计中。 橡胶配方设计的试验设计方法橡胶配方设计的试验设计方法一、正交表的概念一、正交表的概念一、正交表的概念一、正交表的概念1 1 1 1正交表的表示正交表的表示正交表的表示正交表的表示正交表是试验设计法中合理安排试验并对数据进行统计正交表是试验设计法中合理安排试验并对数据进行统计正交表是试验设计法中合理安排试验并对数据进行统计正交表是试验设计法中合理安排试验并对数据进行统计分析的主要工具。常用的正交表有:分析的主要工具。常用的正交表有:分析的主要工具。常用的正交表有:分析的主要工具。常用的正交表有:L4L4L4L4(23232323),),),),L8L8L8L8(27272727),),),),L12L12L12L12(211211211211),),),),L16L16L16L16(215215215215),),),),L20L20L20L20(219219219219),),),),L32L32L32L32(231231231231),),),),L8L8L8L8(423423423423),),),),L16L16L16L16(4229422942294229),),),),L16L16L16L16(4326432643264326),),),),L16L16L16L16(4423442344234423),),),),L16L16L16L16(828828828828),),),),L16L16L16L16(215215215215),),),),L16L16L16L16(215215215215),),),),L16L16L16L16(215215215215),),),),L9L9L9L9(34343434),),),),L27L27L27L27(313313313313),),),),L16L16L16L16(45454545),),),),L25L25L25L25(56565656)正交表的符号以正交表的符号以正交表的符号以正交表的符号以L4L4L4L4(23232323)为例,说明如下:)为例,说明如下:)为例,说明如下:)为例,说明如下:LLLL表示正交;表示正交;表示正交;表示正交;4444代表试验次数;代表试验次数;代表试验次数;代表试验次数;2222标准正交表上可安排的因子水平数;标准正交表上可安排的因子水平数;标准正交表上可安排的因子水平数;标准正交表上可安排的因子水平数;3333代表列数代表列数代表列数代表列数( ( ( (试验的因子数试验的因子数试验的因子数试验的因子数) ) ) )。橡胶配方设计的试验设计方法橡胶配方设计的试验设计方法表表表表10-2 L10-2 L10-2 L10-2 L4 4 4 4(2 2 2 23 3 3 3)正交表)正交表)正交表)正交表实验号实验号实验号实验号列列列列 号号号号1 12 23 31 11 11 11 12 21 12 22 23 32 21 12 24 42 22 21 1上述上述上述上述L L L L4 4 4 4(2 2 2 23 3 3 3)正交表,表示该正交表做)正交表,表示该正交表做)正交表,表示该正交表做)正交表,表示该正交表做4 4 4 4次试验;因子可安排的水平数为次试验;因子可安排的水平数为次试验;因子可安排的水平数为次试验;因子可安排的水平数为2 2 2 2;表中有三列可供安;表中有三列可供安;表中有三列可供安;表中有三列可供安排因子和误差。排因子和误差。排因子和误差。排因子和误差。橡胶配方设计的试验设计方法橡胶配方设计的试验设计方法二、正交表的使用二、正交表的使用二、正交表的使用二、正交表的使用1 1 1 1确定因子、水平、交互作用确定因子、水平、交互作用确定因子、水平、交互作用确定因子、水平、交互作用在确定因子、水平及需要考察的交互作用时,应注在确定因子、水平及需要考察的交互作用时,应注在确定因子、水平及需要考察的交互作用时,应注在确定因子、水平及需要考察的交互作用时,应注意以下几个问题:意以下几个问题:意以下几个问题:意以下几个问题:根据试验的目的去选取配方因子是极为重要的一根据试验的目的去选取配方因子是极为重要的一根据试验的目的去选取配方因子是极为重要的一根据试验的目的去选取配方因子是极为重要的一步,要特别注意那些起主要作用的因子。步,要特别注意那些起主要作用的因子。步,要特别注意那些起主要作用的因子。步,要特别注意那些起主要作用的因子。 恰当的选取水平。恰当的选取水平。恰当的选取水平。恰当的选取水平。 橡胶配方中配合剂之间的交互作用较多,某些交橡胶配方中配合剂之间的交互作用较多,某些交橡胶配方中配合剂之间的交互作用较多,某些交橡胶配方中配合剂之间的交互作用较多,某些交互作用对胶料性能有影响。互作用对胶料性能有影响。互作用对胶料性能有影响。互作用对胶料性能有影响。两个因子间的交互作用称为一级交互作用。三个或两个因子间的交互作用称为一级交互作用。三个或两个因子间的交互作用称为一级交互作用。三个或两个因子间的交互作用称为一级交互作用。三个或三个以上因子间的交互作用称为高级交互作用。三个以上因子间的交互作用称为高级交互作用。三个以上因子间的交互作用称为高级交互作用。三个以上因子间的交互作用称为高级交互作用。 橡胶配方设计的试验设计方法橡胶配方设计的试验设计方法2 2 2 2选择合适的正交表:选择合适的正交表:选择合适的正交表:选择合适的正交表:对对对对n n n n个配方因子的二水平试验设计,即个配方因子的二水平试验设计,即个配方因子的二水平试验设计,即个配方因子的二水平试验设计,即2 2 2 2n n n n因子的试验设计,一般选用因子的试验设计,一般选用因子的试验设计,一般选用因子的试验设计,一般选用L4L4L4L4(23232323),),),),L8L8L8L8(27272727),),),),L12L12L12L12(211211211211),),),),L16L16L16L16(215215215215),),),),L20L20L20L20(219219219219),),),),L32L32L32L32(231231231231)正交表。)正交表。)正交表。)正交表。对对对对n n n n个配方因子的三水平试验设计,即个配方因子的三水平试验设计,即个配方因子的三水平试验设计,即个配方因子的三水平试验设计,即3 3 3 3n n n n因子的试验设计,一般选用因子的试验设计,一般选用因子的试验设计,一般选用因子的试验设计,一般选用L9L9L9L9(34343434),),),),L27L27L27L27(313313313313)正交表。)正交表。)正交表。)正交表。 对对对对n n n n个配方因子的四水平试验设计,即个配方因子的四水平试验设计,即个配方因子的四水平试验设计,即个配方因子的四水平试验设计,即4 4 4 4n n n n因子的试验设计,一般选用因子的试验设计,一般选用因子的试验设计,一般选用因子的试验设计,一般选用L16L16L16L16(45454545)正交表。)正交表。)正交表。)正交表。对对对对n n n n个配方因子的五水平试验设计;即个配方因子的五水平试验设计;即个配方因子的五水平试验设计;即个配方因子的五水平试验设计;即5 5 5 5n n n n因子的试验设计,二般选用因子的试验设计,二般选用因子的试验设计,二般选用因子的试验设计,二般选用L25L25L25L25(56565656)正交表。)正交表。)正交表。)正交表。橡胶配方设计的试验设计方法橡胶配方设计的试验设计方法3 3 3 3表头设计表头设计表头设计表头设计正交表的表头设计实际上就是安排试验计划。表头设计的原则是,正交表的表头设计实际上就是安排试验计划。表头设计的原则是,正交表的表头设计实际上就是安排试验计划。表头设计的原则是,正交表的表头设计实际上就是安排试验计划。表头设计的原则是,表头上每列至多只能安排一个配方因子或一个交互作用,在同一列表头上每列至多只能安排一个配方因子或一个交互作用,在同一列表头上每列至多只能安排一个配方因子或一个交互作用,在同一列表头上每列至多只能安排一个配方因子或一个交互作用,在同一列里不允许出现包含两个或两个以上内容的混杂现象。里不允许出现包含两个或两个以上内容的混杂现象。里不允许出现包含两个或两个以上内容的混杂现象。里不允许出现包含两个或两个以上内容的混杂现象。 一般表头设计可按以下步骤进行。一般表头设计可按以下步骤进行。一般表头设计可按以下步骤进行。一般表头设计可按以下步骤进行。首先考虑有交互作用和可能有交互作用的因子,按不可混杂的原首先考虑有交互作用和可能有交互作用的因子,按不可混杂的原首先考虑有交互作用和可能有交互作用的因子,按不可混杂的原首先考虑有交互作用和可能有交互作用的因子,按不可混杂的原则,将这些因子和交互作用分别在表头上排妥。则,将这些因子和交互作用分别在表头上排妥。则,将这些因子和交互作用分别在表头上排妥。则,将这些因子和交互作用分别在表头上排妥。余下那些估计可以忽略交互作用的因子,任意安排在剩下的各列余下那些估计可以忽略交互作用的因子,任意安排在剩下的各列余下那些估计可以忽略交互作用的因子,任意安排在剩下的各列余下那些估计可以忽略交互作用的因子,任意安排在剩下的各列上上上上 首先把最重要的配方因子首先把最重要的配方因子首先把最重要的配方因子首先把最重要的配方因子A A A A和和和和B B B B放人第放人第放人第放人第l l l l、2 2 2 2列;由列;由列;由列;由L8L8L8L8(27272727)的交互)的交互)的交互)的交互作用表查得作用表查得作用表查得作用表查得ABABABAB占第占第占第占第3 3 3 3列;接着把有交互作用的因子列;接着把有交互作用的因子列;接着把有交互作用的因子列;接着把有交互作用的因子C C C C放在第放在第放在第放在第4 4 4 4列;而列;而列;而列;而ACACACAC由由由由L8L8L8L8(27272727)交互作用表查得应占第)交互作用表查得应占第)交互作用表查得应占第)交互作用表查得应占第5 5 5 5列。列。列。列。橡胶配方设计的试验设计方法橡胶配方设计的试验设计方法 列号列号列号列号列号列号列号列号1 12 23 34 45 56 67 73 32 25 54 47 76 61 16 67 74 45 57 76 65 54 41 12 23 33 32 21 1橡胶配方设计的试验设计方法橡胶配方设计的试验设计方法在表头设计时应充分注意以下几点:在表头设计时应充分注意以下几点:2 2n n因子的试验设计中,二水平正交表中每列的自由度总是因子的试验设计中,二水平正交表中每列的自由度总是1 1,二水平因,二水平因子的自由度也是子的自由度也是1 1。所以二水平因子在二水平正交表中正好占一列;交互作。所以二水平因子在二水平正交表中正好占一列;交互作用的自由度也是用的自由度也是1 1,故也只占一列。,故也只占一列。3 3n n因子的试验设计中,采用三水平的正交表。三水平正交表和二水平因子的试验设计中,采用三水平的正交表。三水平正交表和二水平正交表的重要区别是:它的每两列的交互作用列是另外两列,而不是一列。正交表的重要区别是:它的每两列的交互作用列是另外两列,而不是一列。因为三水平正交表每列的自自度为因为三水平正交表每列的自自度为2 2,而两列的交互作用自由度等于两列自,而两列的交互作用自由度等于两列自由度之积,即由度之积,即22=422=4,所以要占两个三水平列占;例如在,所以要占两个三水平列占;例如在L9L9(3434)中,第)中,第1 1、2 2列的交互作用列是第列的交互作用列是第3 3、4 4列,第列,第1 1、4 4列的交互作用列是第列的交互作用列是第2 2、3 3列列。各。各种交互作用可由相应的交互作用表查得。种交互作用可由相应的交互作用表查得。 4 4n n因子试验设计,采用因子试验设计,采用4 4水平正交表,每两列的交互作用列是另外的三水平正交表,每两列的交互作用列是另外的三列。因此每列的自由度列。因此每列的自由度f f列列=41=3=41=3,故,故fAB =33=9fAB =33=9,占三列。,占三列。5 5 n n因子试验设计,采用因子试验设计,采用5 5水平正交表,每两列的交互作用列是另外的水平正交表,每两列的交互作用列是另外的某某4 4列。列。对于较规律的一些表头设计,可通过专用程序自动实现。对于较规律的一些表头设计,可通过专用程序自动实现。橡胶配方设计的试验设计方法橡胶配方设计的试验设计方法某橡胶配方的因子和水平某橡胶配方的因子和水平 因子因子水平水平A(A(促进剂用量促进剂用量) )B(B(炭黑品种炭黑品种) )C(C(硫黄用量硫黄用量) )1 11.51.5HAFHAF2.52.52 21.01.0HAF+HAF+喷雾炭黑喷雾炭黑2.02.0要考察交互作用有要考察交互作用有要考察交互作用有要考察交互作用有ABAB,ACAC,BCBC。考察的指标:弯曲次数考察的指标:弯曲次数考察的指标:弯曲次数考察的指标:弯曲次数首先计算因子和交互作用自由度总和首先计算因子和交互作用自由度总和首先计算因子和交互作用自由度总和首先计算因子和交互作用自由度总和3l + 31= 63l + 31= 6橡胶配方设计的试验设计方法橡胶配方设计的试验设计方法 试验安排和试验结果试验安排和试验结果 列号列号试验号试验号A A1 1B B2 2ABAB3 3C C4 4ACAC5 5BCBC6 6弯曲次数弯曲次数/ /万次万次1 11 11 11 11 11 11 11.51.52 21 11 11 12 22 22 22.02.03 31 12 22 21 11 12 22.02.04 42 22 22 22 22 21 11.51.55 52 21 12 21 12 21 11.51.56 62 21 12 22 21 12 23.03.07 72 22 21 11 12 22 22.52.58 82 22 21 12 21 11 12.02.0K K1 17.07.08.58.58.08.08.08.08.58.57 7K K2 29.59.58.08.08.58.58.58.58.08.09.59.5-0.625-0.6250.1250.125-0.125-0.125-0.125-0.1250.1250.125-0.625-0.625K K1 1表示每列中凡是对应表示每列中凡是对应表示每列中凡是对应表示每列中凡是对应l l水平的试验数据之和。水平的试验数据之和。水平的试验数据之和。水平的试验数据之和。K K2 2表示每列中凡是对应表示每列中凡是对应表示每列中凡是对应表示每列中凡是对应2 2水平的试验数据之和。水平的试验数据之和。水平的试验数据之和。水平的试验数据之和。为两水平平均值之差,其绝对值大小为两水平平均值之差,其绝对值大小为两水平平均值之差,其绝对值大小为两水平平均值之差,其绝对值大小反映了不同因子对试验结果的影响情反映了不同因子对试验结果的影响情反映了不同因子对试验结果的影响情反映了不同因子对试验结果的影响情况。况。况。况。
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