乙酸乙酯的制备乙酸乙酯的制备pptppt一、实验目的一、实验目的1.了解有机酸合成酯的一般原理及方法了解有机酸合成酯的一般原理及方法 。2.掌握回流、蒸馏、液态有机物的洗涤和干掌握回流、蒸馏、液态有机物的洗涤和干燥方法。燥方法。二、实验原理二、实验原理 主反应主反应: :1.反应中，浓硫酸除起催化作用外，还吸收反应生成的水，有利于酯的生成。2.由于酯化反应是可逆反应，为提高酯的产率，采用增加冰醋酸的用量及不断将产物酯和水蒸出的措施，使平衡右移。副反应:粗产品中主要有哪些杂质？如何除去粗产品中主要有哪些杂质？如何除去？三、主要试剂与相关物性参数三、主要试剂与相关物性参数四、实验装置四、实验装置四、实验装置四、实验装置滴加回流滴加回流约约90min洗涤、洗涤、分液分液饱和碳酸钠水溶液饱和碳酸钠水溶液饱饱和食盐水和食盐水干燥干燥无水硫酸镁无水硫酸镁12g蒸馏蒸馏74-80五、实验流程五、实验流程能否用氢氧化钠代替能否用氢氧化钠代替？蒸馏蒸馏10min测折光率测折光率1. 在干燥的在干燥的100 mL三颈烧瓶中加入三颈烧瓶中加入3 mL 的冰醋酸，的冰醋酸，在冷水冷却下，边摇边慢慢加入在冷水冷却下，边摇边慢慢加入3 mL浓硫酸，浓硫酸，加入几粒沸石；在滴液漏斗中加入加入几粒沸石；在滴液漏斗中加入15.5 mL 的乙的乙醇和醇和14.3 mL冰醋酸，摇匀。按装置图冰醋酸，摇匀。按装置图1组装仪组装仪器。滴液漏斗的末端和温度计的水银球必须浸器。滴液漏斗的末端和温度计的水银球必须浸到液面以下，但不要接触瓶底。到液面以下，但不要接触瓶底。六、实验步骤六、实验步骤2. 用电热套加热三颈烧瓶，当温度计读数上升到用电热套加热三颈烧瓶，当温度计读数上升到110时，从滴液漏斗中滴加乙醇和乙酸混合液时，从滴液漏斗中滴加乙醇和乙酸混合液（加料的速度和酯蒸出的速度大致相等为），并（加料的速度和酯蒸出的速度大致相等为），并维持反应温度在维持反应温度在120125 左右。滴加完毕，左右。滴加完毕，关闭底液漏斗的活塞，继续加热约关闭底液漏斗的活塞，继续加热约10min，不再，不再有馏出液为止。有馏出液为止。六、实验步骤六、实验步骤3. 向粗产物中慢慢加入饱和碳酸钠溶液，直到无二氧向粗产物中慢慢加入饱和碳酸钠溶液，直到无二氧化碳气体逸出为止。把混合液倒入分液漏斗中，静置，化碳气体逸出为止。把混合液倒入分液漏斗中，静置，放出下面的水层。用石蕊试纸检验酯层。如果酯层仍放出下面的水层。用石蕊试纸检验酯层。如果酯层仍显酸性，再用饱和碳酸钠溶液洗涤，直到酯层不显酸显酸性，再用饱和碳酸钠溶液洗涤，直到酯层不显酸性为止。用等体积饱和食盐水洗涤（为什么？），弃性为止。用等体积饱和食盐水洗涤（为什么？），弃去水层，从分液漏斗上口将乙酸乙酯倒入干燥的小锥去水层，从分液漏斗上口将乙酸乙酯倒入干燥的小锥形瓶内，加入无水硫酸钠约形瓶内，加入无水硫酸钠约3g干燥。放置约干燥。放置约30 min，在此其间要间歇振荡锥形瓶。在此其间要间歇振荡锥形瓶。六、实验步骤六、实验步骤4. 将干燥后的乙酸乙酯滤入将干燥后的乙酸乙酯滤入 50mL 蒸馏瓶中（按蒸馏瓶中（按图图2组装装置），蒸馏，收集组装装置），蒸馏，收集 7480 馏分，馏分，称重，计算产率称重，计算产率 。 产量：产量：14.516.5 g。纯乙酸乙酯是具有果香味的无色液体，沸点纯乙酸乙酯是具有果香味的无色液体，沸点77.1,d420 0.905，nD201.3723。六、实验步骤六、实验步骤七、注意事项七、注意事项 1. 反应温度不应超过反应温度不应超过125，否则会增加副产物醚，否则会增加副产物醚的量的量 。2. 滴加速度不能太快，否则温度很快下降，会使滴加速度不能太快，否则温度很快下降，会使醇和酸来不及反应而被蒸出，影响酯的收率。醇和酸来不及反应而被蒸出，影响酯的收率。 3. 碳酸钠用饱和食盐水洗而不用水洗，因为酯在碳酸钠用饱和食盐水洗而不用水洗，因为酯在食盐水中的溶解度比水中小食盐水中的溶解度比水中小 八、思考题八、思考题 1.酯化反应有什么特点？本实验如何使反应向生酯化反应有什么特点？本实验如何使反应向生成酯的方向进行？成酯的方向进行？2.浓浓H2SO4有什么作用？在反应过程中浓有什么作用？在反应过程中浓H2SO4 是否有消耗？是否有消耗？ 3. 本实验有哪些副反应？粗产品中有哪些杂质？本实验有哪些副反应？粗产品中有哪些杂质？如何除去？如何除去？ 结束语结束语谢谢大家聆听！谢谢大家聆听！15