中药药剂教研室【学【学习目的要求】目的要求】掌握：掌握：1. 影响影响浓缩的因素的因素2. 常用的常用的浓缩方法原理及方法原理及 应用用3. 影响干燥的因素影响干燥的因素4 常用的干燥方法原理及其常用的干燥方法原理及其应用用 第七章 提取液的浓缩与干燥 浓缩回收溶回收溶剂蒸气、使溶蒸气、使溶剂与提与提取物取物质分离的分离的过程。程。 目的：目的：使大量提取精制液使大量提取精制液缩小体小体积成半成品或成品；成半成品或成品；单体有效成分体有效成分经浓缩成成过饱和溶液析出而提和溶液析出而提纯。浓缩的手段的手段沸沸腾蒸蒸发 一、影响一、影响浓缩效率的因素：效率的因素： （一）蒸（一）蒸发(传热)原理原理 ：沸沸腾蒸蒸发器效率与生器效率与生产强度关系：度关系：U：生：生产强度度K K：传热系数系数 r(KJ/kg)r(KJ/kg)：二次蒸汽的汽化潜能：二次蒸汽的汽化潜能 ；A A：蒸：蒸发器器传热面面积；W W：蒸：蒸发量量第七章 提取液的浓缩与干燥tmtm：加：加热蒸气的蒸气的饱和温度与溶液沸点之差和温度与溶液沸点之差 传热温度差温度差装在密闭容器中的液体，随着蒸发过程的进行，蒸气密度不断增加，返回液体的分子数也不断增多。当在相同的时间内由液体中跑出的分子与返回液体的分子数相等时，宏观蒸发过程停止，蒸气达到饱和状态，称为饱和蒸气，对应的压强称为饱和蒸气压。饱和蒸气压与温度有关，温度越高，饱和蒸气压越大，饱和蒸气压的密度与蒸气压有关，压强越大，密度越大。第七章 提取液的浓缩与干燥水的水的饱和蒸气和蒸气压测试装置装置 （二）、影响影响浓缩效率的因素效率的因素1.1. tmtm的影响：的影响：提高加提高加热蒸汽蒸汽压，使，使tm;tm;减减压蒸蒸发降低降低浓缩液的沸点使液的沸点使tmtm 溶液的沸点随溶液的沸点随浓度增加而逐度增加而逐渐升高而升高而使使 tmtm控制适宜的液控制适宜的液层深度。深度。;2.传热系数系数K的主要影响的主要影响 加加热管垢管垢层使使K降低；降低；提高管内提高管内传热膜系数（膜系数（i i）u 使沸使沸腾区膜状流区膜状流动段延段延长，缩短短预热区使区使i i加大：加大：药液液预热沸沸腾后后进入蒸入蒸发器，器， u使蒸使蒸发液作膜状快速流液作膜状快速流动 i i加加大大二、二、浓缩方法与方法与设备（一）常（一）常压蒸蒸发 特点：特点：液体表面液体表面压力力P 大大 ，蒸，蒸发需需较高温度，液面高温度，液面浓度高度高,粘度也增大，粘度也增大，因而使液面因而使液面产生生结膜膜现象而不利于象而不利于蒸蒸发，搅拌有利蒸拌有利蒸发应用：用：耐耐热物料物料 （二）减（二）减压蒸蒸发 原理原理:密密闭的容器中的容器中,通通过减减压抽掉并排除抽掉并排除液面上的空气和蒸汽，以降低其内部液面上的空气和蒸汽，以降低其内部压力、使液体沸点降低而沸力、使液体沸点降低而沸腾蒸蒸发的一种的一种操作操作.特点特点:1.沸点降低沸点降低,汽化潜能增大汽化潜能增大(耗能耗能)2.温度低、速度快温度低、速度快应用：用：易因易因热分解失效的成分分解失效的成分 有机溶有机溶剂的蒸的蒸发,回收回收 设备：生：生产:真空真空浓缩罐；罐； 减减压蒸蒸馏设备；（三）薄膜（三）薄膜浓缩: 原理原理: 减减压条件下使液体形成薄膜条件下使液体形成薄膜而增加了巨大蒸而增加了巨大蒸发表面迅速蒸表面迅速蒸发的的方法方法两种方式两种方式:1. 液体薄膜快速在加液体薄膜快速在加热面流面流动而蒸而蒸发； 2. 使使药液液剧烈沸烈沸腾产生大量泡沫生大量泡沫,以以泡沫内外表面泡沫内外表面为蒸蒸发面。面。设备：1.小型薄膜蒸小型薄膜蒸发装置装置 :旋旋转薄膜蒸薄膜蒸发 生生产：1.升膜式蒸升膜式蒸发器器沸沸腾区管束区管束长2.降膜式蒸降膜式蒸发器器液体重力与蒸汽作液体重力与蒸汽作用从上到下流用从上到下流动；应用：粘度大、用：粘度大、浓度高度高药液液3.刮板式薄膜蒸刮板式薄膜蒸发器器刮板刮板转子将子将药液刮涂成薄膜液刮涂成薄膜进行蒸行蒸发的高效的高效浓缩设备。应用：易起泡、易用：易起泡、易结垢的垢的药液液4.离心薄膜蒸离心薄膜蒸发设备:原理原理: 药液液经离心分离、分散成薄离心分离、分散成薄膜而蒸膜而蒸发 。 料液料液锥形形盘传热面中央面中央高速离高速离心分散心分散 成膜成膜蒸蒸发应用：用：中中药提取物、抗生素、生提取物、抗生素、生化制品化制品（四）多效蒸（四）多效蒸发设备:原理原理: 根据能量守恒定律根据能量守恒定律:低温低低温低压(真空真空)蒸气含有的蒸气含有的热能与高温高能与高温高压含有的含有的热能相差很小而汽化能相差很小而汽化热反而高而反而高而设计。 多效蒸多效蒸发类型：型： 1.顺流式流式:浓缩液液浓度依次逐度依次逐渐加大、加大、蒸汽温度逐蒸汽温度逐渐降低；降低；2. 逆流式：逆流式：稠度加大、温度升高，稠度加大、温度升高，适合粘度大的适合粘度大的药物；物；3. 平流式平流式(并流式并流式):药料与蒸汽走向料与蒸汽走向一致一致,适宜易从各效析出适宜易从各效析出结晶的料晶的料液液.4.错流式流式:蒸气从一效蒸气从一效二效二效三效；三效；药液从二效液从二效三效三效一效；所以料一效；所以料液最后一效液最后一效浓缩温度高温度高.多效蒸发设备第七第七节 干燥干燥一、一、 物料中所含水分的性物料中所含水分的性质 1. 结合水合水:存在于存在于细小毛小毛细管中和管中和细胞中的水分胞中的水分,结合力合力强,难除去除去2.非非结合水合水:润湿、粗大毛湿、粗大毛细管、管、物料孔隙中的水份物料孔隙中的水份, 结合力弱合力弱,易易除去除去 3. 平衡水平衡水:物料中的水分与湿空气物料中的水分与湿空气处于于动态平衡状平衡状态时所含的一定量不所含的一定量不可除去的水分可除去的水分 (平衡水分与物料性平衡水分与物料性质空气状空气状态有关有关)4. 自由水自由水: 包括全部非包括全部非结合水和部分合水和部分结合水合水)干燥干燥过程中可除去自由水程中可除去自由水,不能除去不能除去平衡水平衡水.固体物料中所含水分相互关系示意图干燥速率曲线 C：物料含湿量； U：干燥速率二、影响干燥的因素二、影响干燥的因素1.被干燥物料的性被干燥物料的性质：是影响干燥是影响干燥速率的主要因素；速率的主要因素；l湿物料的形状大小湿物料的形状大小l料料层厚薄厚薄;l物料水分物料水分结合方式、含水量；合方式、含水量；l物料性状物料性状 2. 干燥介干燥介质的温度、湿度与流速的温度、湿度与流速:l相相对提高温度使干燥速率加快提高温度使干燥速率加快l降低有限空降低有限空间相相对湿度可提高干湿度可提高干燥效率（除湿机、排燥效率（除湿机、排风、吸湿机）、吸湿机）l加大空气流速加大空气流速l减小气膜厚度降度表面汽化阻力。减小气膜厚度降度表面汽化阻力。3.干燥速度与干燥方法干燥速度与干燥方法l 干燥速度不宜干燥速度不宜过快快,太太块：易使表：易使表面假干面假干现象象 l干燥效率干燥效率:静静态干燥要逐干燥要逐渐升温升温,否否则易出易出现结壳、假干壳、假干现象象l提高干燥速率提高干燥速率: 动态干燥，干燥， 大大增大大增加其暴露面加其暴露面积,有利于干燥效率有利于干燥效率4.压力力:减减压干燥干燥优点点:l改善蒸改善蒸发、加快干燥；、加快干燥；l降低干燥温度降低干燥温度,加快蒸加快蒸发速度速度 l产品疏松品疏松l质量量稳定定 三、干燥方法与三、干燥方法与设备(一一) 烘干法烘干法 原理原理: 静静态干燥干燥 ,干燥速度不宜太干燥速度不宜太快快(假干假干现象象)设备：烘箱、烘房（生烘箱、烘房（生产）；）；用于：各用于：各类物料干燥物料干燥 干干热灭菌菌(二二) 鼓式干燥法鼓式干燥法:原理原理: 湿物料蘸附在被加湿物料蘸附在被加热的金属的金属转鼓上鼓上 热传导方式提供汽化所需方式提供汽化所需热量干燥物料。量干燥物料。适用：适用：浓缩药液及粘稠液体的干燥液及粘稠液体的干燥 浸膏的干燥浸膏的干燥 设备：单鼓式薄膜干燥器鼓式薄膜干燥器,双鼓式薄双鼓式薄膜干燥器膜干燥器双鼓式干燥箱单鼓式薄膜干燥器 (三三) 带式干燥法式干燥法:原理原理:湿物料平湿物料平铺在在传送送带上上传送送入箱内入箱内 ，经箱内干箱内干热气流或气流或红外外线、微波干燥物料后、微波干燥物料后传送出干送出干燥箱外。燥箱外。应用：用： 药材材饮片生片生产、易、易结块物物料、茶料、茶剂干燥干燥灭菌等湿固体物料菌等湿固体物料 （四）吸湿干燥法（四）吸湿干燥法:原理：原理： 置干燥器中加干燥置干燥器中加干燥剂吸湿吸湿而使物体干燥而使物体干燥 。应用用: 防止物品吸潮防止物品吸潮 设备：干燥器干燥器(真空真空,常常压)、电子子吸湿干燥机。吸湿干燥机。 （五）沸（五）沸腾干燥法干燥法:原理原理:动态干燥；湿干燥；湿颗粒在粒在热空气流空气流中中悬浮，成流化浮，成流化态与与热空气空气进行行热交交换而干燥成干而干燥成干颗粒。粒。 速度快、速度快、热利用率高、利用率高、产品外品外观好好应用：用：湿粒性物料湿粒性物料:片片剂,颗粒粒剂 、水丸、微丸的干燥。水丸、微丸的干燥。（六）（六）喷雾干燥干燥原理：原理：一定比重的液一定比重的液态物料物料,雾化器化器喷射成射成雾状液滴落于一定流速的状液滴落于一定流速的热气流中气流中 干燥成粉状或干燥成粉状或颗粒状制品粒状制品特点特点:动态、瞬、瞬间干燥干燥 ,粉粒疏松粉粒疏松,溶溶解性好解性好应用：用：热敏性物料敏性物料 、微囊制、微囊制备、成、成型制型制剂干燥效果取决于干燥效果取决于:喷射射雾滴大小滴大小 喷雾器器组成成: 喷头（喷嘴）和高嘴）和高压空气装置空气装置, :喷嘴愈小嘴愈小,喷速愈高速愈高,雾滴愈小滴愈小,干燥干燥愈容易。愈容易。喷雾器器类型：型：1.压力式力式喷雾器器: 普遍采用普遍采用,适用于适用于中中药粘性粘性药物物,动力消耗小力消耗小2.气流式气流式喷雾器器3.离心式离心式喷雾器器(七七) 真空干燥真空干燥(减减压干燥干燥):原理原理: 湿物料置密湿物料置密闭容器中，加容器中，加热同同时抽取空气减抽取空气减压至至规定定压力、力、直至物料干燥。直至物料干燥。特点：特点：干燥温度低干燥温度低,速度快速度快,产品成品成松脆的海松脆的海绵状状,易粉碎易粉碎 。应用：用：热敏性物料或高温下易氧化敏性物料或高温下易氧化物料；排出气体有使用价物料；排出气体有使用价值需回需回收利用、有毒害收利用、有毒害,有燃有燃烧性的物料性的物料 （八）冷（八）冷冻干燥法干燥法: （升（升华干燥）干燥）原理：原理： 水的三相点水的三相点图 : 流程：流程：预冻固体固体(冰冰)45压力力750mmHg750mmHg低温减低温减压 (低温脱水低温脱水)升升华0.1mmHg 60再干燥再干燥液体物料液体物料30 23h 10 30干燥物料干燥物料特点特点:l 物料在高度真空物料在高度真空,低温条件下干低温条件下干燥燥;干燥品多孔疏松干燥品多孔疏松,易于溶解易于溶解,含水量低含水量低1%-3%;可可长期期储存存应用：用：避免高温分解避免高温分解变质、极不、极不耐耐热物品物品,抗生素抗生素,血血浆,血清血清(青青霉素霉素,天花粉天花粉)(九九)红外外线干燥法干燥法原理原理:含水物料分子吸收含水物料分子吸收远红外外线电磁波磁波产生生强烈振烈振动转变为热能能驱除水分气化而干燥除水分气化而干燥. 应用用:热敏性敏性药物、溶点低、吸湿性物、溶点低、吸湿性强、物体表、物体表层的干燥、中的干燥、中药颗粒粒剂 （十）微波干燥法（十）微波干燥法原理：原理：含水物料内部水分子含水物料内部水分子强烈吸收微烈吸收微波能量不断的迅速波能量不断的迅速转动发生生剧烈摩擦烈摩擦运运动转化化为热能使物体本身被加能使物体本身被加热干干燥。燥。特点：特点：干燥从物料内部向外干燥从物料内部向外热效率高、效率高、产品外品外观好兼有好兼有灭菌作用。菌作用。应用：用：利用微波穿透力利用微波穿透力强用于用于饮片、蜜片、蜜丸、水丸、袋泡茶等。丸、水丸、袋泡茶等。1. 中中药前前处理理时应注意的注意的问题 ,正确正确的是的是:a)应考考虑对药材成分是否有影响材成分是否有影响b)便便于生于生产c)从从产地地购买药材材d)尽可能用最新的尽可能用最新的设备条件条件e)药材要粉碎成适宜的粒度材要粉碎成适宜的粒度练习题2.药材浸提原理材浸提原理过程程顺序是序是:a)粉碎粉碎 浸提浸提溶解溶解b) 浸浸润渗透渗透解吸溶解解吸溶解扩散置散置换c)粉碎粉碎渗透渗透吸收吸收d)扩散散吸收吸收溶解溶解提出提出e)溶解溶解渗透渗透解吸解吸3。以下方法可以提高浸提渗透。以下方法可以提高浸提渗透压差的差的是：是：a)搅拌拌b)静置静置c)提高提高压力力d)流流动溶溶剂e)蒸蒸馏4。含有。含有酯类、苷、苷类有效成分的有效成分的药材常材常用以下用以下浓度的乙醇提取度的乙醇提取a)2030b)4050c)6070d)8090e)955。以水。以水为溶溶剂提取生物碱，可加下列提取生物碱，可加下列适当适当浓度的度的辅助溶助溶剂：a)盐酸酸b)硝酸硝酸c)NaoHd)NH4oHe)柠檬酸檬酸6.关于渗漉法，正确的叙述是：关于渗漉法，正确的叙述是：a)溶溶剂循循环，加大，加大浓度差度差b)溶溶剂流流动，形成，形成浓度差度差c)药材呈粗粒状，有利于渗漉材呈粗粒状，有利于渗漉d)药物装筒物装筒时要要压紧、装、装满7. 水浸提生物碱水浸提生物碱药材常用适量以下材常用适量以下辅助溶助溶剂：a)NaoHb)NH4oHc)HCld)苹果酸苹果酸e)H2SO4填空：填空：1.1.中中药材浸提的先决条件是（材浸提的先决条件是（)2.2.浸提所依据的浸提所依据的扩散原理表达公式是（散原理表达公式是（）3.3.沸沸腾干燥适用于干燥适用于()()物料的干燥物料的干燥4.4.抗生素抗生素类注射注射剂常用常用()()法干燥法干燥5.5.微波干燥常用微波干燥常用()()物料的干燥物料的干燥.6.药物浸提的物浸提的动力是溶力是溶质与溶与溶剂间的（的（ ） 7.浸提原理的公式表达式是（浸提原理的公式表达式是（ ），），根据根据扩散原理，散原理，药物粘度愈大，物粘度愈大，扩散速率愈（散速率愈（ ）；）；扩散系数大散系数大扩散速散速度（度（ ）、提取）、提取时间（ ），其中），其中浸提效果影响最大的是（浸提效果影响最大的是（ ）因素。）因素。8.中中药水提水提浓缩物物 用乙醇精制用乙醇精制时比重比重应控制在（控制在（ ）范）范围。判断判断题：1.浸出浸出时，药物粉碎度愈大愈有利于物粉碎度愈大愈有利于浸出浸出2.微粉聚集后使微粉聚集后使药物物过滤变得容易，得容易，更有利于有效成分溶出更有利于有效成分溶出3.适适当的提高温度有利于当的提高温度有利于药物浸出物浸出4.浸提浸提时间与与扩散量成正比，所以，散量成正比，所以，提取提取时间愈愈长愈好。愈好。5。药液醇沉后可用乙醇液醇沉后可用乙醇计直接直接测定定药液液中乙醇的体中乙醇的体积百分比含量。百分比含量。问答答题1.简述多效蒸述多效蒸发设计原理：原理：2.叙述渗漉法的操作程序与注意事叙述渗漉法的操作程序与注意事项3.常常见的干燥方法有哪些的干燥方法有哪些?各自的特点和各自的特点和适用性适用性. 计算算题:已知某已知某药浓缩物物50Kg， 密度密度为1，要，要使乙醇醇沉使乙醇醇沉浓度达度达70（ml/ml)，加入加入100Kg 85(ml/ml)的回收乙醇的回收乙醇后，后，还需加需加95(ml/ml)乙醇多少乙醇多少Kg？（乙醇？（乙醇d=0.7958),此此时药液中含醇液中含醇重量百分重量百分浓度是多少？度是多少？