静思笃行 持中秉正 秋记与你分享 孙 楠 化学工程与材料学院现代分析测试技术现代分析测试技术 -仪器分析仪器分析厚德健行 浙江工业大学 第一章引言（Preface）分析化学的发展分析化学的发展 仪器分析方法介绍仪器分析方法介绍 仪器分析方法的重要参数仪器分析方法的重要参数123厚德健行 浙江工业大学第四章第四章 气相色谱法气相色谱法一一 气相色谱仪气相色谱仪GC工作过程工作过程厚德健行 浙江工业大学载气系统载气系统进样系统进样系统分离系统分离系统检测和检测和记录系统记录系统温控系统温控系统厚德健行 浙江工业大学厚德健行 浙江工业大学（一）载气系统（一）载气系统常用载气：常用载气：氮气、氦气、氢气及氩气氮气、氦气、氢气及氩气气源气源净化干燥管净化干燥管载气流速控制装置载气流速控制装置 载气系统载气系统载气选择依据载气选择依据检测器检测器柱效柱效 厚德健行 浙江工业大学（二）进样系统（二）进样系统注射器注射器气化室气化室进样系统进样系统 进进样样器器气气化化室室温度比柱温高温度比柱温高出出1050厚德健行 浙江工业大学取样位置取样位置 试样导入色谱柱试样导入色谱柱六通阀进样器六通阀进样器厚德健行 浙江工业大学厚德健行 浙江工业大学（三）分离系统（三）分离系统(色谱柱色谱柱)色谱柱色谱柱填充柱填充柱毛细管柱毛细管柱柱内径柱内径1-10 mm0.05-0.5 mm柱长度柱长度 0.5-10 m10-150 m总塔板数总塔板数103 106样品容量样品容量 10-1000 0.1-50厚德健行 浙江工业大学1 气液色谱固定相气液色谱固定相 组成组成担体担体(载体载体)固定液固定液硅藻土硅藻土红色红色白色白色非硅藻土非硅藻土 1) 担体担体(载体载体)厚德健行 浙江工业大学对载体的要求对载体的要求a.具有多孔性，即比表面积大。具有多孔性，即比表面积大。b.化学惰性，表面没有活性，有较好的化学惰性，表面没有活性，有较好的浸润性。浸润性。c.热稳定性好。热稳定性好。d.有一定的机械强度，使固定相在制备有一定的机械强度，使固定相在制备和填充过程中不易粉碎。和填充过程中不易粉碎。厚德健行 浙江工业大学 担体的表面处理担体的表面处理a. 酸洗酸洗浓盐酸浸泡，除去碱性作用基团浓盐酸浸泡，除去碱性作用基团b. 碱洗碱洗氢氧化钾甲醇溶液浸泡，除去酸氢氧化钾甲醇溶液浸泡，除去酸 性作用性作用基团基团c. 硅烷化硅烷化除去担体表面的氢键作用力除去担体表面的氢键作用力二甲基二甲基二氯硅二氯硅烷烷厚德健行 浙江工业大学2) 固定液固定液高沸点的有机化合物高沸点的有机化合物 对固定液的要求对固定液的要求a.热稳定性好，在操作温度下不发生聚合、分热稳定性好，在操作温度下不发生聚合、分解等反应；具有较低的蒸气压，以免流失。解等反应；具有较低的蒸气压，以免流失。b.化学稳定性好，不与样品或载气发生不可逆化学稳定性好，不与样品或载气发生不可逆的化学反应。的化学反应。c.粘度和凝固点低，以便在载体表面能均匀分粘度和凝固点低，以便在载体表面能均匀分布。布。d.对样品中的各组分有适当的溶解度。对样品中的各组分有适当的溶解度。(填充填充柱柱 ，毛细管柱，毛细管柱 )厚德健行 浙江工业大学 组分与固定液分子间的相互作用组分与固定液分子间的相互作用a.静电力极性分子之间的作用力静电力极性分子之间的作用力b.诱导力极性与非极性分子之间的作用力诱导力极性与非极性分子之间的作用力c.色散力非极性分子之间的作用力色散力非极性分子之间的作用力d.氢键力氢原子与电负性很大的原子氢键力氢原子与电负性很大的原子(如如F、O、N等等) 之间的作用力之间的作用力厚德健行 浙江工业大学 固定液的选择原则固定液的选择原则“ “相似相溶相似相溶” ” （重要）（重要）a. 非极性物质非极性物质非极性固定液非极性固定液。 沸点沸点越低的组分越早出峰。越低的组分越早出峰。b. 极极性物质性物质极性固定液极性固定液。 极性极性越小的组分出越早出峰。越小的组分出越早出峰。c. 极极性与非极性混合物性与非极性混合物极性固定液极性固定液。 极性越小的组分出越早出峰。极性越小的组分出越早出峰。d. 易易形成氢键物质形成氢键物质极性或氢键型固定液。极性或氢键型固定液。 不易形成氢键的组分先出峰，易形成氢键不易形成氢键的组分先出峰，易形成氢键的组分后出峰。的组分后出峰。e. 复杂难分离样品复杂难分离样品多种固定液混合多种固定液混合厚德健行 浙江工业大学固定液固定液极性极性适用范围适用范围100二甲基聚硅二甲基聚硅氧烷氧烷非极性非极性脂肪烃化合物，脂肪烃化合物，石化产品石化产品(50三氟丙基三氟丙基)甲甲基聚硅氧烷基聚硅氧烷中等极性中等极性极性化合物，如极性化合物，如高级脂肪酸高级脂肪酸聚乙二醇聚乙二醇中强极性中强极性极性化合物，如极性化合物，如醇、羧酸酯等醇、羧酸酯等常用毛细管色谱柱固定液常用毛细管色谱柱固定液 P73厚德健行 浙江工业大学2 气固色谱固定相气固色谱固定相永久性气体永久性气体惰性气体惰性气体低沸点有机化合物低沸点有机化合物分离对象分离对象厚德健行 浙江工业大学分离测定有机物中的痕量水分离测定有机物中的痕量水高分子多孔微球高分子多孔微球硅胶强极性硅胶强极性氧化铝弱极性氧化铝弱极性活性炭非极性活性炭非极性分子筛分子筛强极性强极性高分子多孔微球高分子多孔微球(GDX)固体吸附剂固体吸附剂厚德健行 浙江工业大学(四四) 检测系统检测系统1 热导池检测器热导池检测器 (TCD)参比参比测量测量R1R2ABR1*R参比参比=R2*R测量测量只有载气通过时只有载气通过时载气载气+组分组分R1*R参比参比R2*R测量测量利用载气与组分热导系数的差异进行测量利用载气与组分热导系数的差异进行测量厚德健行 浙江工业大学载气对载气对热导检测器灵敏度的影响热导检测器灵敏度的影响某些气体与蒸气的热导系数某些气体与蒸气的热导系数/10-4J(cms)-1气体气体热导系数热导系数气体气体热导系数热导系数氢气氢气22.4甲烷甲烷4.56氦气氦气17.41乙烷乙烷3.06氮气氮气3.14丙烷丙烷2.64氧气氧气3.18甲醇甲醇2.30空气空气3.14乙醇乙醇2.22氩气氩气2.18丙酮丙酮1.76厚德健行 浙江工业大学影响热导检测器灵敏度的因素影响热导检测器灵敏度的因素载气种类；载气种类；热丝工作电流；热丝工作电流；热丝与池体温度差。热丝与池体温度差。适用范围适用范围 测量对象：通用测量对象：通用 色谱柱：填充柱色谱柱：填充柱 厚德健行 浙江工业大学2 氢氢火焰离子化检测器火焰离子化检测器 (FID) 火焰离子化机理火焰离子化机理厚德健行 浙江工业大学 适用范围适用范围 含碳有机化合物含碳有机化合物 影响检测灵敏度的因素影响检测灵敏度的因素氢氮比；空气流量；极化电压。氢氮比；空气流量；极化电压。厚德健行 浙江工业大学氢火焰离子化火焰离子化检测器器特点特点 flame ionization detector, FIDflame ionization detector, FID (1) 典型的典型的质量型检测器质量型检测器; (2) 对有机化合物具有很高的灵敏度对有机化合物具有很高的灵敏度; (3) 无无机机气气体体、水水、四四氯氯化化碳碳等等含含氢氢少少或或不不含含氢氢的的物物质质灵敏度低或不响应灵敏度低或不响应; (4) 氢氢焰焰检检测测器器具具有有结结构构简简单单、稳稳定定性性好好、灵灵敏敏度度高高、响应迅速等特点响应迅速等特点; (5) 比比热热导导检检测测器器的的灵灵敏敏度度高高出出近近3个个数数量量级级，检检测测下下限限可达可达10-12gg-1。厚德健行 浙江工业大学3 电子捕获检测器电子捕获检测器 (ECD) electron capture detector, ECDelectron capture detector, ECD厚德健行 浙江工业大学电子电子捕获机理捕获机理 适用范围适用范围 卤素及亲电子物质卤素及亲电子物质厚德健行 浙江工业大学电子捕子捕获检测器器 高选择性检测器，高选择性检测器， 仅对含有卤素、磷、硫、氧等元素的化合物有很高的灵仅对含有卤素、磷、硫、氧等元素的化合物有很高的灵敏度，检测下限敏度，检测下限1010-14 -14 g /g /mLmL， 对大多数烃类没有响应。对大多数烃类没有响应。 较多应用于农副产品、食品及环境中较多应用于农副产品、食品及环境中农药残留量的测定。农药残留量的测定。厚德健行 浙江工业大学饮用水中三卤甲烷色谱图饮用水中三卤甲烷色谱图水水氯氯氯氯仿仿二二氯氯溴溴甲甲烷烷二二溴溴氯氯甲甲烷烷溴溴仿仿厚德健行 浙江工业大学三三九九一一一一乙乙拌拌磷磷地地亚亚农农倍倍硫硫磷磷对对硫硫磷磷丙丙硫硫磷磷乙乙硫硫磷磷乙乙丙丙硫硫磷磷谷谷硫硫磷磷壤壤虫虫磷磷丰丰索索磷磷蝇蝇毒毒磷磷马马拉拉硫硫磷磷一一0 0五五九九厚德健行 浙江工业大学5 质谱检测器质谱检测器毛毛细细管管柱柱接口接口离子源离子源离子检测器离子检测器加加热热器器温温度度传传感感器器厚德健行 浙江工业大学二二 色谱分离操作条件的选择色谱分离操作条件的选择1. 色谱色谱柱柱固定相；固定相；固定液液膜厚度；固定液液膜厚度；柱长等柱长等厚德健行 浙江工业大学2. 载气及其线速的选择载气及其线速的选择检测器检测器载气载气柱柱效效u 较小时，选择分子量较较小时，选择分子量较大的载气（大的载气（N2，Ar）；）；u 较大时，选择分子量较较大时，选择分子量较小的载气小的载气(H2，He) u的选的选择择厚德健行 浙江工业大学3. 柱温柱温的选择的选择改变柱温产改变柱温产生的影响生的影响柱柱效效增加柱温可加快气增加柱温可加快气相、液相的传质速相、液相的传质速率，有利于降低塔率，有利于降低塔板高度，改善柱效；板高度，改善柱效；但同时又会加剧纵但同时又会加剧纵向扩散，从而导致向扩散，从而导致柱效下降。柱效下降。 分离度分离度柱温升高，柱温升高， K 减小，分离度减小，分离度下降。下降。分析时间分析时间降低柱温，分析降低柱温，分析时间增加时间增加厚德健行 浙江工业大学1.柱温应控制在固定液的柱温应控制在固定液的最高使用温度最高使用温度和和最低使用温度范围之内。最低使用温度范围之内。2.使最难分离的组分有尽可能好的分离前使最难分离的组分有尽可能好的分离前提下，采取适当低的柱温，但以保留时提下，采取适当低的柱温，但以保留时间适宜，峰形不拖尾为度。间适宜，峰形不拖尾为度。3.柱温柱温一般选择在组分平均沸点左右。一般选择在组分平均沸点左右。4.组分复杂，沸程宽的试样，采用程序升组分复杂，沸程宽的试样，采用程序升温。温。选择原则选择原则厚德健行 浙江工业大学程序升温程序升温50250，8/ /min恒温恒温150 正构烷烃恒温和程序升温色谱图比较正构烷烃恒温和程序升温色谱图比较程序升温不仅可以改善分离，而且可程序升温不仅可以改善分离，而且可以缩短分析时间。以缩短分析时间。厚德健行 浙江工业大学 4. 进样量的选择进样量的选择 进样量进样量柱柱效效进样量过大，使色进样量过大，使色谱柱超载，柱效急谱柱超载，柱效急剧下降，峰形变宽剧下降，峰形变宽检测器检测器 进样量过大，峰高进样量过大，峰高或峰面积与进样量或峰面积与进样量的线性关系被破坏的线性关系被破坏 进样量应控制在柱容量允许范围进样量应控制在柱容量允许范围及检测器线性检测范围之内及检测器线性检测范围之内厚德健行 浙江工业大学作业可以气相色谱分析的有哪些样品？色谱条件是什么？色谱柱，检测器，载气种类及流速，进样器、柱温箱、检测器的温度？定量方法是什么？需要样品前处理吗？厚德健行 浙江工业大学 分析化学的发展1 1 1 1、分析化学、分析化学、分析化学、分析化学 定义：是化学学科的一个重要分支，是研究物质的组成、含定义：是化学学科的一个重要分支，是研究物质的组成、含定义：是化学学科的一个重要分支，是研究物质的组成、含定义：是化学学科的一个重要分支，是研究物质的组成、含量、结构及其分析方法的学科。量、结构及其分析方法的学科。量、结构及其分析方法的学科。量、结构及其分析方法的学科。 分类：分类：分类：分类： （1 1 1 1）化学分析法）化学分析法）化学分析法）化学分析法 chemical analysischemical analysischemical analysischemical analysis 容量分析（四大滴定）、重量分析容量分析（四大滴定）、重量分析容量分析（四大滴定）、重量分析容量分析（四大滴定）、重量分析 （2 2 2 2）仪器分析法）仪器分析法）仪器分析法）仪器分析法 instrument analysisinstrument analysisinstrument analysisinstrument analysis 色谱法、质谱法、色谱法、质谱法、色谱法、质谱法、色谱法、质谱法、pHpHpHpH测定法测定法测定法测定法厚德健行 浙江工业大学2 2 2 2、分析化学的发展、分析化学的发展、分析化学的发展、分析化学的发展（1 1 1 1）19191919世纪末世纪末世纪末世纪末 20202020世纪初叶：由世纪初叶：由世纪初叶：由世纪初叶：由“ “ “ “技艺技艺技艺技艺” ” ” ”上升到科学理论，上升到科学理论，上升到科学理论，上升到科学理论， 标志工具：天平标志工具：天平标志工具：天平标志工具：天平（2 2 2 2）20202020世纪四十年代世纪四十年代世纪四十年代世纪四十年代 20202020世纪八十年代：世纪八十年代：世纪八十年代：世纪八十年代： 由由由由“ “ “ “分析技术科学分析技术科学分析技术科学分析技术科学” ” ” ”上升到上升到上升到上升到“ “ “ “化学信息科学化学信息科学化学信息科学化学信息科学” ” ” ”。 标志工具：电子分析仪器、仪表标志工具：电子分析仪器、仪表标志工具：电子分析仪器、仪表标志工具：电子分析仪器、仪表 分析化学的发展厚德健行 浙江工业大学 分析化学的发展（3 3 3 3）20202020世纪八十年代世纪八十年代世纪八十年代世纪八十年代 21212121世纪初：世纪初：世纪初：世纪初： 由由由由“ “ “ “化学信息科学化学信息科学化学信息科学化学信息科学” ” ” ”上升到上升到上升到上升到“ “ “ “系统信息科学系统信息科学系统信息科学系统信息科学” ” ” ”。 标志工具：微型计算机控制的现代智能型分析仪器标志工具：微型计算机控制的现代智能型分析仪器标志工具：微型计算机控制的现代智能型分析仪器标志工具：微型计算机控制的现代智能型分析仪器（4 4 4 4）21212121世纪初世纪初世纪初世纪初 ： 应用于生命科学、材料科学和环境科学等领域。成为与应用于生命科学、材料科学和环境科学等领域。成为与应用于生命科学、材料科学和环境科学等领域。成为与应用于生命科学、材料科学和环境科学等领域。成为与 数学、电子学、物理学、计算机科学、现代信息技术科数学、电子学、物理学、计算机科学、现代信息技术科数学、电子学、物理学、计算机科学、现代信息技术科数学、电子学、物理学、计算机科学、现代信息技术科 学交叉发展的综合性学科。学交叉发展的综合性学科。学交叉发展的综合性学科。学交叉发展的综合性学科。厚德健行 浙江工业大学 仪器分析的内容、分类及特点仪器分析的内容、分类及特点1 1 1 1、仪器分析的内容、仪器分析的内容、仪器分析的内容、仪器分析的内容 是采用特殊的仪器设备，通过测量能表征物质的某些物理或是采用特殊的仪器设备，通过测量能表征物质的某些物理或是采用特殊的仪器设备，通过测量能表征物质的某些物理或是采用特殊的仪器设备，通过测量能表征物质的某些物理或物理化学性质来确定其化学组成、含量、结构等信息的一种方法。物理化学性质来确定其化学组成、含量、结构等信息的一种方法。物理化学性质来确定其化学组成、含量、结构等信息的一种方法。物理化学性质来确定其化学组成、含量、结构等信息的一种方法。主要内容包括：主要内容包括：主要内容包括：主要内容包括：分离技术，化合物结构鉴定技术，元素分析，微分离技术，化合物结构鉴定技术，元素分析，微分离技术，化合物结构鉴定技术，元素分析，微分离技术，化合物结构鉴定技术，元素分析，微观形态形貌分析，热分析技术，电化学分析技术，前处理技术等。观形态形貌分析，热分析技术，电化学分析技术，前处理技术等。观形态形貌分析，热分析技术，电化学分析技术，前处理技术等。观形态形貌分析，热分析技术，电化学分析技术，前处理技术等。厚德健行 浙江工业大学仪器分析电化学分析法光分析法色谱分析法热分析法分析仪器联用技术质谱分析法2 2 2 2、仪器分析方法的分类、仪器分析方法的分类、仪器分析方法的分类、仪器分析方法的分类 厚德健行 浙江工业大学（1 1 1 1）直接进样杆离子阱质谱仪）直接进样杆离子阱质谱仪）直接进样杆离子阱质谱仪）直接进样杆离子阱质谱仪 Scientific ITQ 1100TM（美国ThermoFisher公司） 厚德健行 浙江工业大学（2 2 2 2）气质联用仪（）气质联用仪（）气质联用仪（）气质联用仪（GC-TOFGC-TOFGC-TOFGC-TOF） GCT Premier（美国Waters公司）厚德健行 浙江工业大学（3 3 3 3）液相色谱）液相色谱）液相色谱）液相色谱- - - -飞行时间质谱仪（飞行时间质谱仪（飞行时间质谱仪（飞行时间质谱仪（LC-MSLC-MSLC-MSLC-MS） 6210 TOF LC/MS（美国Agilent公司）厚德健行 浙江工业大学（4 4 4 4）核磁共振波谱仪）核磁共振波谱仪）核磁共振波谱仪）核磁共振波谱仪 AVANCE 500MHz（瑞士Bruker公司） 厚德健行 浙江工业大学（5 5 5 5）超高效液相色谱仪）超高效液相色谱仪）超高效液相色谱仪）超高效液相色谱仪 ACQUITY UPLCTM（美国Waters公司）厚德健行 浙江工业大学（6 6 6 6）傅立叶变换显微红外光谱仪）傅立叶变换显微红外光谱仪）傅立叶变换显微红外光谱仪）傅立叶变换显微红外光谱仪 Nicolet 6700傅立叶变换红外光谱仪（美国热电尼高力公司） 厚德健行 浙江工业大学（7 7 7 7）X X X X射线荧光光谱仪射线荧光光谱仪射线荧光光谱仪射线荧光光谱仪 ARL ADVANTX IntelliPowerTM 4200（美国ThermoFisher公司） 厚德健行 浙江工业大学（8 8 8 8）高分辨透射电子显微镜）高分辨透射电子显微镜）高分辨透射电子显微镜）高分辨透射电子显微镜 Tecnai G2 F30 S-Twin（荷兰 Philips-FEI 公司) 厚德健行 浙江工业大学厚德健行 浙江工业大学28 2002 年 John B. Fenn , Koichi Tanaka, Kurt Wthrich 发明了对生物大分子进行确认和结构分析的方法(质谱分析法和核磁共振技术法）厚德健行 浙江工业大学3 3 3 3、仪器分析的特点、仪器分析的特点、仪器分析的特点、仪器分析的特点: : : : （1 1 1 1）灵敏度极高，适用于）灵敏度极高，适用于）灵敏度极高，适用于）灵敏度极高，适用于微量、痕量微量、痕量微量、痕量微量、痕量组份含量分析；组份含量分析；组份含量分析；组份含量分析； （2 2 2 2）操作简便快速，组合能力和适应性强，数据的采集和处理易于自）操作简便快速，组合能力和适应性强，数据的采集和处理易于自）操作简便快速，组合能力和适应性强，数据的采集和处理易于自）操作简便快速，组合能力和适应性强，数据的采集和处理易于自 动化和智能化，适用于生产过程中的控制分析和在线分析等；动化和智能化，适用于生产过程中的控制分析和在线分析等；动化和智能化，适用于生产过程中的控制分析和在线分析等；动化和智能化，适用于生产过程中的控制分析和在线分析等； （3 3 3 3）选择性好，适于复杂组分试样的分析；）选择性好，适于复杂组分试样的分析；）选择性好，适于复杂组分试样的分析；）选择性好，适于复杂组分试样的分析； （4 4 4 4）分析迅速，适于批量试样的分析；）分析迅速，适于批量试样的分析；）分析迅速，适于批量试样的分析；）分析迅速，适于批量试样的分析； （5 5 5 5）能进行无损分析。）能进行无损分析。）能进行无损分析。）能进行无损分析。4 4 4 4、仪器分析的局限性、仪器分析的局限性、仪器分析的局限性、仪器分析的局限性: : : : 仪器比较昂贵仪器比较昂贵仪器比较昂贵仪器比较昂贵, , , ,特别是大型化和复杂化的精密仪器仪器很难普遍采用；特别是大型化和复杂化的精密仪器仪器很难普遍采用；特别是大型化和复杂化的精密仪器仪器很难普遍采用；特别是大型化和复杂化的精密仪器仪器很难普遍采用；是一种相对分析方法是一种相对分析方法是一种相对分析方法是一种相对分析方法, , , ,需用化学纯品作标准来对照需用化学纯品作标准来对照需用化学纯品作标准来对照需用化学纯品作标准来对照, , , ,而这些化学纯品的而这些化学纯品的而这些化学纯品的而这些化学纯品的 成成成成份多半需要化学分析的方法来确定。份多半需要化学分析的方法来确定。份多半需要化学分析的方法来确定。份多半需要化学分析的方法来确定。厚德健行 浙江工业大学 常量分析、半微量和微量分析常量分析、半微量和微量分析常量分析、半微量和微量分析常量分析、半微量和微量分析MethodsMass of test sample/mgVolume of test solution/mLMacro analysisMacro analysis10010Semi-microanalysisSemi-microanalysis10 100110MicroanalysisMicroanalysis0.1100.11Ultra microanalysisUltra microanalysis0.10.01厚德健行 浙江工业大学3 3 3 3、仪器分析的特点、仪器分析的特点、仪器分析的特点、仪器分析的特点: : : : （1 1 1 1）灵敏度极高，适用于）灵敏度极高，适用于）灵敏度极高，适用于）灵敏度极高，适用于微量、痕量微量、痕量微量、痕量微量、痕量组份含量分析；组份含量分析；组份含量分析；组份含量分析； （2 2 2 2）操作简便快速，组合能力和适应性强，数据的采集和处理易于自）操作简便快速，组合能力和适应性强，数据的采集和处理易于自）操作简便快速，组合能力和适应性强，数据的采集和处理易于自）操作简便快速，组合能力和适应性强，数据的采集和处理易于自 动化和智能化，适用于生产过程中的控制分析和在线分析等；动化和智能化，适用于生产过程中的控制分析和在线分析等；动化和智能化，适用于生产过程中的控制分析和在线分析等；动化和智能化，适用于生产过程中的控制分析和在线分析等； （3 3 3 3）选择性好，适于复杂组分试样的分析；）选择性好，适于复杂组分试样的分析；）选择性好，适于复杂组分试样的分析；）选择性好，适于复杂组分试样的分析； （4 4 4 4）分析迅速，适于批量试样的分析；）分析迅速，适于批量试样的分析；）分析迅速，适于批量试样的分析；）分析迅速，适于批量试样的分析； （5 5 5 5）能进行无损分析。）能进行无损分析。）能进行无损分析。）能进行无损分析。4 4 4 4、仪器分析的局限性、仪器分析的局限性、仪器分析的局限性、仪器分析的局限性: : : : 仪器比较昂贵仪器比较昂贵仪器比较昂贵仪器比较昂贵, , , ,特别是大型化和复杂化的精密仪器仪器很难普遍采用；特别是大型化和复杂化的精密仪器仪器很难普遍采用；特别是大型化和复杂化的精密仪器仪器很难普遍采用；特别是大型化和复杂化的精密仪器仪器很难普遍采用；是一种相对分析方法是一种相对分析方法是一种相对分析方法是一种相对分析方法, , , ,需用化学纯品作标准来对照需用化学纯品作标准来对照需用化学纯品作标准来对照需用化学纯品作标准来对照, , , ,而这些化学纯品的而这些化学纯品的而这些化学纯品的而这些化学纯品的 成成成成份多半需要化学分析的方法来确定。份多半需要化学分析的方法来确定。份多半需要化学分析的方法来确定。份多半需要化学分析的方法来确定。厚德健行 浙江工业大学5 5 5 5、仪器分析方法的应用：、仪器分析方法的应用：、仪器分析方法的应用：、仪器分析方法的应用：（1 1 1 1）社会：）社会：）社会：）社会：体育（兴奋剂）、生活产品质量（鱼新鲜度、食品添加剂、体育（兴奋剂）、生活产品质量（鱼新鲜度、食品添加剂、体育（兴奋剂）、生活产品质量（鱼新鲜度、食品添加剂、体育（兴奋剂）、生活产品质量（鱼新鲜度、食品添加剂、农药残留量）、环境质量（污染实时检测）、法庭化学（农药残留量）、环境质量（污染实时检测）、法庭化学（农药残留量）、环境质量（污染实时检测）、法庭化学（农药残留量）、环境质量（污染实时检测）、法庭化学（DNADNADNADNA技术，技术，技术，技术，物证）等；物证）等；物证）等；物证）等；（2 2 2 2）化学：）化学：）化学：）化学：新化合物的结构表征；分子层次上的分析方法；新化合物的结构表征；分子层次上的分析方法；新化合物的结构表征；分子层次上的分析方法；新化合物的结构表征；分子层次上的分析方法；（3 3 3 3）生命科学：）生命科学：）生命科学：）生命科学：DNADNADNADNA测序；活体检测；测序；活体检测；测序；活体检测；测序；活体检测；（4 4 4 4）环境科学）环境科学）环境科学）环境科学：环境监测；污染物分析；环境监测；污染物分析；环境监测；污染物分析；环境监测；污染物分析；（5 5 5 5）材料科学）材料科学）材料科学）材料科学：新材料，结构与性能；新材料，结构与性能；新材料，结构与性能；新材料，结构与性能；（6 6 6 6）药物：）药物：）药物：）药物：天然药物的有效成分与结构，构效关系研究；天然药物的有效成分与结构，构效关系研究；天然药物的有效成分与结构，构效关系研究；天然药物的有效成分与结构，构效关系研究；（7 7 7 7）外层空间探索：）外层空间探索：）外层空间探索：）外层空间探索：微型、高效、自动、智能化仪器研制。微型、高效、自动、智能化仪器研制。微型、高效、自动、智能化仪器研制。微型、高效、自动、智能化仪器研制。厚德健行 浙江工业大学（1 1 1 1）准确度）准确度）准确度）准确度(Accuracy)(Accuracy)(Accuracy)(Accuracy)： Closeness of agreement between the value obtained by the method and the true value. It is often expressed as absolute error or relative error.（2 2 2 2）精密度）精密度）精密度）精密度(Precision)(Precision)(Precision)(Precision)： The closeness of agreement between a series of measurements obtained from multiple sampling. Precision is often expressed as the standard deviation (SD) or Relative standard deviation ( RSD).（3 3 3 3）专属性）专属性）专属性）专属性(Specificity(Specificity(Specificity(Specificity，SelectivitySelectivitySelectivitySelectivity）：）：）：）： The ability to measure the analyte in the presence of components which were expect to be present in the sample matrix. 仪器分析方法的重要参数仪器分析方法的重要参数厚德健行 浙江工业大学（4 4 4 4）检测限（）检测限（）检测限（）检测限（Detection LimitDetection LimitDetection LimitDetection Limit）：）：）：）： The lowest amount of analyte in a sample that can be detected, but not necessarily quantitated. Usually the lowest limit is evaluated as the Signal-to-Noise ratio （S/N ）that is equivalent to 3 times the standard deviation of the noise ( S/N = 3).（5 5 5 5）定量检测下限（）定量检测下限（）定量检测下限（）定量检测下限（Quantitation LimitQuantitation LimitQuantitation LimitQuantitation Limit）：）：）：）： The lowest amount of analyte in a sample that can be quantitated with suitable precision and accuracy. Usually the Quantificational limit is evaluated as the Signal-to-Noise ratio that is equivalent to 10 times the standard deviation of the noise ( S/N = 10 ).（6 6 6 6）线性（）线性（）线性（）线性（LinearityLinearityLinearityLinearity）；线性相关系数（）；线性相关系数（）；线性相关系数（）；线性相关系数（linear correlation )linear correlation )linear correlation )linear correlation )； 线性范围（线性范围（线性范围（线性范围（ linear Range linear Range linear Range linear Range ）：）：）：）： The range of concentrations of the analyze over which the procedure provides test results that are in direct correlation to the amount of analyte in the sample.厚德健行 浙江工业大学五、仪器分析课的学习要求五、仪器分析课的学习要求（1 1 1 1）要求大家掌握所学仪器分析方法的基本原理、基本概念、基本方）要求大家掌握所学仪器分析方法的基本原理、基本概念、基本方）要求大家掌握所学仪器分析方法的基本原理、基本概念、基本方）要求大家掌握所学仪器分析方法的基本原理、基本概念、基本方 程式的推导计算、仪器的基本结构与各部件作用。程式的推导计算、仪器的基本结构与各部件作用。程式的推导计算、仪器的基本结构与各部件作用。程式的推导计算、仪器的基本结构与各部件作用。（2 2 2 2）能了解各种仪器分析方法的优、缺点，能根据对实际样品的分析）能了解各种仪器分析方法的优、缺点，能根据对实际样品的分析）能了解各种仪器分析方法的优、缺点，能根据对实际样品的分析）能了解各种仪器分析方法的优、缺点，能根据对实际样品的分析 要求正确选择相应的仪器分析方法。要求正确选择相应的仪器分析方法。要求正确选择相应的仪器分析方法。要求正确选择相应的仪器分析方法。（3 3 3 3）能进行物质的定量、定性分析，包括对简单的有机化合物进行结）能进行物质的定量、定性分析，包括对简单的有机化合物进行结）能进行物质的定量、定性分析，包括对简单的有机化合物进行结）能进行物质的定量、定性分析，包括对简单的有机化合物进行结 构解析等。构解析等。构解析等。构解析等。 仪器分析课的学习要求仪器分析课的学习要求