实验三实验三 药用辅料醋酸钠含量测定药用辅料醋酸钠含量测定定定1；.【实验目的实验目的】n1.1.掌握醋酸钠含量测定的方法与原理；掌握醋酸钠含量测定的方法与原理；n2.2.熟悉分度值为熟悉分度值为0.05ml滴定管的使用；滴定管的使用；n3.了解高氯酸溶液的配制与标定。了解高氯酸溶液的配制与标定。2；.n标定：标定：取在取在105干燥至恒重的基准邻苯干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾二甲酸氢钾约约0.16g，精密称定，加无水，精密称定，加无水冰醋酸冰醋酸20ml使溶解，加结晶紫指示液使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至滴，用本液缓缓滴定至蓝色蓝色，并将，并将滴定滴定的结果用空白试验校正的结果用空白试验校正。 根据本液的消根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。本液的浓度，即得。n要求：要求：n=3，相对平均偏差，相对平均偏差0.3%，F（实际浓度（实际浓度/规定浓度）规定浓度）=15%。3；.n取经取经120干燥至恒重的本品约干燥至恒重的本品约60mg，精密，精密称定，加冰醋酸称定，加冰醋酸25ml溶解，加结晶紫指示液溶解，加结晶紫指示液2滴，用高氯酸滴定液（滴，用高氯酸滴定液（0. lmol/L)滴定至溶滴定至溶液显液显蓝色蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正并将滴定的结果用空白试验校正。n要求：要求：n=3，相对平均偏差，相对平均偏差0.3%。按干燥品。按干燥品计算，含醋酸钠（计算，含醋酸钠（C2H3NaO2）不得少于）不得少于99. 0%.2.醋酸钠含量测定醋酸钠含量测定4；.【思考题思考题】1. 药品标准的理论依据药品标准的理论依据n标定高氯酸滴定液（标定高氯酸滴定液（0.1mol/L）的）的理论依据与计算公式？理论依据与计算公式？答：标定高氯酸的理论依据为答：标定高氯酸的理论依据为 +HClO4= +KClO4白色白色5；.醋酸钠含量测定的理论依据与含醋酸钠含量测定的理论依据与含量计算公式。量计算公式。滴定液：滴定液： HClO4 + HAc H2Ac+ + ClO4-供试品溶液：供试品溶液： CH3COONa+ HAc CH3COOH+Ac-滴定反应：滴定反应：AC- + H2Ac+ 2HAc总反应：总反应： CH3COONa +HClO4 CH3COOH+NaClO46；.请计算醋酸钠含量测定需要大致请计算醋酸钠含量测定需要大致多少毫升高氯酸滴定液（多少毫升高氯酸滴定液（0. l mol/L)。答：答：7；.本实验需要本实验需要0.05ml分度值的滴定分度值的滴定管，还是管，还是0.1ml分度值的滴定管？为分度值的滴定管？为什么？什么？答：需要答：需要0.05ml分度值的滴定管，因为分度值的滴定管，因为本实验消耗滴定液的体积在本实验消耗滴定液的体积在10毫升以毫升以内，为了保证四位有效数字的准确度，内，为了保证四位有效数字的准确度，应该用应该用 0.05ml分度值的滴定管。分度值的滴定管。8；.为什么在滴定液中加醋酐为什么在滴定液中加醋酐?答：答： 在滴定液中加醋酐是为了将滴定液中在滴定液中加醋酐是为了将滴定液中的水分除去。的水分除去。(CH3CO)2O + H2O = 2CH3COOH9；.为什么高氯酸滴定液需要校正？为什么高氯酸滴定液需要校正？请写出滴定液校正公式。请写出滴定液校正公式。答：答：冰醋酸体积膨胀系数较大，所以标冰醋酸体积膨胀系数较大，所以标定滴定液的温度与滴定样品时的温度定滴定液的温度与滴定样品时的温度相差小于相差小于10时，应通过校正公式计时，应通过校正公式计算校正滴定液的浓度；大于算校正滴定液的浓度；大于10时，时，应重新标定滴定液。应重新标定滴定液。 10；.t0，c0:标定高氯酸滴定液时的温度，标定时标定高氯酸滴定液时的温度，标定时的浓度；的浓度；t1, c1:滴定供试品时的温度，滴定时滴定供试品时的温度，滴定时供试品时的浓度；供试品时的浓度；0.0011：为冰醋酸的体积：为冰醋酸的体积膨胀系数，膨胀系数，0.0011/t0:18 c0=0.0996mol/L11；.本实验为什么采用非水滴定法？本实验为什么采用非水滴定法？n答：因为醋酸钠碱性很弱（答：因为醋酸钠碱性很弱（Kb=5.710-10 ，ckb10-8 ) ，在水溶液中滴定突跃太小，在水溶液中滴定突跃太小,无法准确滴定，而在非水溶液中可以。无法准确滴定，而在非水溶液中可以。12；.答：仪器：酸式滴定管（答：仪器：酸式滴定管（10mL，0.05分度分度值）；锥形瓶（值）；锥形瓶（250mL）；量筒）；量筒（100mL）；电子天平；称量瓶）；电子天平；称量瓶 。2.仪器与试药仪器与试药本实验将使用的主要仪器？本实验将使用的主要仪器？13；.本实验将使用的样品与主要试剂本实验将使用的样品与主要试剂？n答：样品：答：样品： 醋酸钠醋酸钠（药用）（药用） ；n试剂：试剂： n测定：测定：HClO4滴定液（滴定液（0.1mol/L）;结结晶紫指示剂；冰醋酸晶紫指示剂；冰醋酸n标定：邻苯二甲酸氢钾标定：邻苯二甲酸氢钾(基准物质基准物质)；14；.3. 操作注意事项操作注意事项n高氯酸滴定液和冰醋酸不能弄到皮肤上，高氯酸滴定液和冰醋酸不能弄到皮肤上，为什么？为什么？n答答（1）高氯酸为强酸，具强腐蚀性、强刺激高氯酸为强酸，具强腐蚀性、强刺激性，可致人体灼伤。皮肤接触，用大量流动性，可致人体灼伤。皮肤接触，用大量流动清水冲洗至少清水冲洗至少15min，严重者就医，严重者就医 ；眼睛接；眼睛接触，立即提起眼睑，用大量流动清水或生理触，立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少盐水彻底冲洗至少15min，严重者就医，严重者就医 。n（2）冰醋酸也具有腐蚀性）冰醋酸也具有腐蚀性 。皮肤接触，先。皮肤接触，先用水冲洗，再用肥皂彻底洗涤。眼睛接触，用水冲洗，再用肥皂彻底洗涤。眼睛接触，先用水冲洗，再用干布擦拭。先用水冲洗，再用干布擦拭。15；.原始记录的内容有哪些？原始记录的内容有哪些？n答：测定醋酸钠含量时称样量（答：测定醋酸钠含量时称样量（3份）份）和消耗高氯酸的体积（和消耗高氯酸的体积（V 3份，份，V0 3份）份）16；.本实验为什么做空白实验？空白本实验为什么做空白实验？空白实验应如何操作？实验应如何操作？n答：为了消除溶剂（冰醋酸中的水）与环答：为了消除溶剂（冰醋酸中的水）与环境干扰，以提高测定的准确度。境干扰，以提高测定的准确度。n操作：在与测定样品相同的条件下，空白操作：在与测定样品相同的条件下，空白溶液中除了样品不加之外，其余所加的试溶液中除了样品不加之外，其余所加的试剂的种类和加入量，与测定样品时的相同。剂的种类和加入量，与测定样品时的相同。17；.4. 4. 讨论讨论配制高氯酸滴定液配制高氯酸滴定液（0.1mol/L0.1mol/L）1000ml1000ml，需加高氯酸（含，需加高氯酸（含量为量为70%70%，比重，比重1.751.75）8.5ml8.5ml，要除去，要除去8.5 8.5 mlml高氯酸中的水分应加比重为高氯酸中的水分应加比重为1.081.08、含、含量为量为97%97%的醋酐多少的醋酐多少ml?ml?18；.n(CH3CO)2O + H2O = 2CH3COOH 答：答：19；.分别写出分别写出“取本品约取本品约60mg，精密称，精密称定定 ”的称量范围。的称量范围。应该用万分之一天应该用万分之一天平还是十万分之一的天平？平还是十万分之一的天平？ n答：约：答：约：a a 10%a10%an约约60mg 60mg ： 0.05400g0.05400g 0.06600g0.06600gn用十万分之一的天平用十万分之一的天平20；.本试验使用的锥形瓶是否需干燥，为本试验使用的锥形瓶是否需干燥，为什么？什么？n答：答：需要干燥。因为是非水滴定，若需要干燥。因为是非水滴定，若有水会降低供试品碱性，使滴定突跃有水会降低供试品碱性，使滴定突跃不敏锐，无法准确滴定。不敏锐，无法准确滴定。21；. 10ml滴定管，最小格为滴定管，最小格为0.05ml，以，以下这种情况应如何计数？下这种情况应如何计数？n答：答：1.5+0.055.8 =1.790ml22；.