第二章第二章 萃取萃取 萃取萃取-利用各种物质在选定溶剂中利用各种物质在选定溶剂中溶解度的不同，以分离混合物中组分的一种溶解度的不同，以分离混合物中组分的一种方法。方法。 以液态溶剂分萃取剂液体混合物的萃取以液态溶剂分萃取剂液体混合物的萃取操作称为操作称为液液萃取液液萃取；将用萃取剂分离固体混；将用萃取剂分离固体混合物中组分的方法，称为合物中组分的方法，称为固液萃取固液萃取，也称为，也称为提取或浸提；而以超临界流体为萃取剂，则提取或浸提；而以超临界流体为萃取剂，则称为称为超临界流体萃取超临界流体萃取。 1 液液萃取体系至少是三元体系（溶剂和原液液萃取体系至少是三元体系（溶剂和原料液中的两个组分）。本节以三元体系为例进料液中的两个组分）。本节以三元体系为例进行学习。液液萃取的基本过程如下：其中组分行学习。液液萃取的基本过程如下：其中组分A A在萃取剂在萃取剂S S中溶解度较大（易分离），组分中溶解度较大（易分离），组分B B则则难溶（稀释剂）。操作时，萃取剂与混合液在难溶（稀释剂）。操作时，萃取剂与混合液在萃取釜中充分混合后，组分萃取釜中充分混合后，组分A A即从混合液向萃取即从混合液向萃取剂剂S S中转移，而中转移，而B B则较难进入萃取剂则较难进入萃取剂S S中。中。 第一节第一节 液液萃取液液萃取2 萃取后的液体进入分离器，形成萃取相萃取后的液体进入分离器，形成萃取相E E和和萃取相萃取相R R。萃取结束后的两相。萃取结束后的两相E E和和R R都是均相混合都是均相混合物，一般还需要采取蒸馏、蒸发等分离手段回收物，一般还需要采取蒸馏、蒸发等分离手段回收溶剂（萃取剂）以获得各组分溶剂（萃取剂）以获得各组分A A和和B B。 萃取过程的萃取过程的实质实质是溶质由一相转移至另一相是溶质由一相转移至另一相的传质过程。的传质过程。 一、分配系数一、分配系数 k k反映某组分在两平衡液相中的分配关系。反映某组分在两平衡液相中的分配关系。 同一溶质在不同体系中具有不同的分配系数。同一溶质在不同体系中具有不同的分配系数。 对于特定体系，溶质的分配系数随温度和组成对于特定体系，溶质的分配系数随温度和组成（浓度）而变。温度升高或者溶质浓度增大，（浓度）而变。温度升高或者溶质浓度增大，k k减小。减小。 3二、萃取剂的选择二、萃取剂的选择 选择萃取剂时应重点考虑以下因素：选择萃取剂时应重点考虑以下因素：1 1、萃取剂的选择性（对于组分、萃取剂的选择性（对于组分A A和和B B的溶解能的溶解能力差异）力差异）2 2、萃取剂与稀释剂（组分、萃取剂与稀释剂（组分B B）间的互溶度）间的互溶度越小越好越小越好3 3、溶剂的回收、溶剂的回收4 4、萃取剂的性质、萃取剂的性质-密度，界面张力，粘度和密度，界面张力，粘度和凝固点等物性凝固点等物性 一般难以找到能符合上述全部要求的萃一般难以找到能符合上述全部要求的萃取剂。主要考虑萃取分离效果和萃取剂回收取剂。主要考虑萃取分离效果和萃取剂回收的难易程度。的难易程度。 4三、液液萃取流程三、液液萃取流程 本部分内容与固液萃取合并讲解。本部分内容与固液萃取合并讲解。 1 1、单级萃取、单级萃取5四、液液萃取设备四、液液萃取设备 自学自学萃取设备生产能力/m3/(m2h)理论级数或级效率或理论级当量高度典型应用混合澄清器喷淋塔填料塔筛板塔转盘塔离心萃取器变动范围大1575645363604957595he=36mhe=1.56m对HT100300mm时微303.412.5级润滑油工艺，核燃料加工用氨水从NaOH中萃取NaC1回收苯酚糠醛处理润滑油工艺废水中脱酚表21萃取设备的工业应用实例 萃取设备的类型很多。按萃取设备的构造特点大体上萃取设备的类型很多。按萃取设备的构造特点大体上可以分为三类：一是单件组合式；二是塔式；三式离心式。可以分为三类：一是单件组合式；二是塔式；三式离心式。61 1、混合、混合- -澄清器澄清器 混合混合- -澄清器是一种但见组合式萃取设备，澄清器是一种但见组合式萃取设备，每一级均由一混合器与一澄清器组成，如图所示。每一级均由一混合器与一澄清器组成，如图所示。该萃取设备的优点使可根据需要灵活增减级数，该萃取设备的优点使可根据需要灵活增减级数，既可连续操作也可间歇操作，级效率高，操作稳既可连续操作也可间歇操作，级效率高，操作稳定，弹性打，结构简单；缺点是动力消耗大，占定，弹性打，结构简单；缺点是动力消耗大，占地面积大。地面积大。72 2、塔式萃取设备、塔式萃取设备(1)(1)填料塔填料塔 常用的填料由拉西环和弧鞍常用的填料由拉西环和弧鞍等，材料由陶瓷、塑料和金属，等，材料由陶瓷、塑料和金属，以易为连续相湿润而不为分散相以易为连续相湿润而不为分散相润湿为宜。润湿为宜。(2)(2)筛板塔筛板塔若选择重液作为分散相，则需使塔身倒转。若选择重液作为分散相，则需使塔身倒转。83 3、离心式萃取设备、离心式萃取设备 离心萃取离心萃取剂结构紧凑，剂结构紧凑，处理能力打，处理能力打，能有效地强化能有效地强化萃取过程，特萃取过程，特别使用与其他别使用与其他萃取设备难以萃取设备难以处理的物系。处理的物系。缺点使结构复缺点使结构复杂，造价高，杂，造价高，能耗大，使其能耗大，使其应用受到限制。应用受到限制。9第二节第二节 固液萃取固液萃取 利用溶剂将原料药材中的可溶性组分溶解，利用溶剂将原料药材中的可溶性组分溶解，使其进入液相，再将不溶性固体与溶液分开的使其进入液相，再将不溶性固体与溶液分开的单元操作成为固液萃取，也叫提取或浸提。其单元操作成为固液萃取，也叫提取或浸提。其实质是溶质由固相传递至液相的传质过程。这实质是溶质由固相传递至液相的传质过程。这一方法可用于提取固体原料中的可溶性组分，一方法可用于提取固体原料中的可溶性组分，也可用于除去不溶性固体物中所夹带的可溶性也可用于除去不溶性固体物中所夹带的可溶性物质（杂质）。物质（杂质）。 10 萃取操作过程：萃取操作过程： 在萃取设备中，原料在萃取设备中，原料F与萃取剂与萃取剂S充分混充分混合接触，使溶质从原料扩散于萃取剂中，从合接触，使溶质从原料扩散于萃取剂中，从而形成共存的两相。一相以溶有溶质的萃取而形成共存的两相。一相以溶有溶质的萃取剂为主（萃取相剂为主（萃取相E）；另一相以从原料中萃）；另一相以从原料中萃取出溶质的萃余料为主（萃余相取出溶质的萃余料为主（萃余相R）。萃取）。萃取相与萃余相分离后，分别利用设备回收萃取相与萃余相分离后，分别利用设备回收萃取剂，分别得到萃取物和萃余物，回收的萃取剂，分别得到萃取物和萃余物，回收的萃取剂可循环使用。剂可循环使用。 11萃萃取取设设备备萃取剂萃取剂S原料原料F萃萃取取剂剂回回收收设设备备萃取物萃取物E E萃取相萃取相E E萃余相萃余相R R萃萃取取剂剂回回收收设设备备萃余物萃余物R R回回收收萃萃取取剂剂S S萃取过程萃取过程12一、中药材中的成分一、中药材中的成分 分为有效成分，辅助成分，无效分为有效成分，辅助成分，无效成分和组织物。在提取中，前两者应成分和组织物。在提取中，前两者应尽量提取完全，后两者尽量除去。尽量提取完全，后两者尽量除去。二、中药提取的类型二、中药提取的类型 分为单体成分提取、单味药提取分为单体成分提取、单味药提取和中药复方提取。和中药复方提取。 13三、药材有效成分的提取过程和原理三、药材有效成分的提取过程和原理 提取过程实质上是有效成分从药材固相提取过程实质上是有效成分从药材固相中传递到溶剂液相中的传质过程，按扩散原中传递到溶剂液相中的传质过程，按扩散原理可分为四个阶段：理可分为四个阶段： 1 1、浸润阶段、浸润阶段 提取时溶剂首先附着于药材表面使之润提取时溶剂首先附着于药材表面使之润湿，再通过毛细管和细胞间隙进入细胞组织湿，再通过毛细管和细胞间隙进入细胞组织内部。内部。 2 2、溶解阶段、溶解阶段 溶剂进入细胞后，可溶性成分逐渐溶解，溶剂进入细胞后，可溶性成分逐渐溶解，有效成分（溶质）转入到溶剂中。有效成分（溶质）转入到溶剂中。 14 3 3、扩散阶段、扩散阶段 细胞中含有有效成分的溶剂浓度逐渐增细胞中含有有效成分的溶剂浓度逐渐增大，在较高的渗透压下溶质向细胞外不断扩大，在较高的渗透压下溶质向细胞外不断扩散，直到达到平衡。散，直到达到平衡。 4 4、置换阶段、置换阶段 采取搅拌或不断更新溶剂的方法，使细采取搅拌或不断更新溶剂的方法，使细胞内外浓度差始终较大，保持提取进度。胞内外浓度差始终较大，保持提取进度。15提取时的扩散速率提取时的扩散速率 菲克第一定律：菲克第一定律：式中式中J JA A组分组分A A的扩散速率，的扩散速率，kmol/kmol/（m m2 2ss）；）； C CA A组分组分A A的摩尔浓度，的摩尔浓度，kmol/mkmol/m3 3； dC dCA A/dx/dx沿沿x x方向上的浓度梯度方向上的浓度梯度,kmol/m,kmol/m4 4 D D质量扩散系数，质量扩散系数，m m2 2/s/s。 式中负号表示扩散沿着浓度下降的方向进行。式中负号表示扩散沿着浓度下降的方向进行。16 在中药提取中，溶质在液相中的扩散系在中药提取中，溶质在液相中的扩散系数通常在数通常在1010-8-81010-10-10之间。大多数药材的质量之间。大多数药材的质量扩散系数由实验确定。扩散系数由实验确定。 增加提取温度、减少溶剂粘度、增增加提取温度、减少溶剂粘度、增大物料表面积、减少扩散距离、增加浓大物料表面积、减少扩散距离、增加浓度差都会增加提取速率度差都会增加提取速率。 17常用提取剂：常用提取剂：1 1、水水 具有极性大、溶解范围广、价廉易具有极性大、溶解范围广、价廉易得等得等优点优点。生物碱、盐类、苷、蛋白质、。生物碱、盐类、苷、蛋白质、糖、树胶、色素、多糖类（果胶、粘液质糖、树胶、色素、多糖类（果胶、粘液质和淀粉）以及酶等均能被水提取。和淀粉）以及酶等均能被水提取。 缺点缺点是选择性较差，后处理困难，且某些是选择性较差，后处理困难，且某些有效成分易水解。有效成分易水解。2 2、乙醇乙醇 可提取生物碱及其盐类、苷类和可提取生物碱及其盐类、苷类和糖、树胶、挥发油、内酯和芳烃类化合物。糖、树胶、挥发油、内酯和芳烃类化合物。乙醇能与水以任意比例混溶，因此常采用乙醇能与水以任意比例混溶，因此常采用乙醇与水的混合液作为提取剂。乙醇与水的混合液作为提取剂。缺点缺点：易：易燃易挥发。燃易挥发。 四、常用提取剂与提取辅助剂四、常用提取剂与提取辅助剂 183 3、酒酒 黄酒和白酒（黄酒中含黄酒和白酒（黄酒中含16%16%20%20%乙醇以乙醇以及糖、酯类，白酒中含有及糖、酯类，白酒中含有38%38%70%70%乙醇以及酯类）乙醇以及酯类）。4 4、丙酮丙酮 常用于新鲜动物性药材的脱水、脱脂，常用于新鲜动物性药材的脱水、脱脂，具有防腐功能。缺点是易燃易挥发，且有一定具有防腐功能。缺点是易燃易挥发，且有一定毒性。毒性。5 5、氯仿氯仿 能溶生物碱、苷类、挥发油和树脂，能溶生物碱、苷类、挥发油和树脂，不能溶蛋白质和鞣质。能防腐且不易燃烧，但不能溶蛋白质和鞣质。能防腐且不易燃烧，但有毒。有毒。6 6、乙醚乙醚 溶解树脂、游离生物碱、脂肪、挥发溶解树脂、游离生物碱、脂肪、挥发油及某些苷类，选择性好。但极易燃且有毒。油及某些苷类，选择性好。但极易燃且有毒。7 7、石油醚石油醚 选择性较强（非极性成分中的脂肪选择性较强（非极性成分中的脂肪油、挥发油、蜡），用于脱脂。易燃。油、挥发油、蜡），用于脱脂。易燃。19五、提取方法五、提取方法 1 1、煎煮法、煎煮法 用水作溶剂，将药材饮片或粗粉加热煮用水作溶剂，将药材饮片或粗粉加热煮沸一定的时间，以浸出有效成分的方法。沸一定的时间，以浸出有效成分的方法。 适用于有效成分能溶解于水且对湿、热适用于有效成分能溶解于水且对湿、热稳定的药材。稳定的药材。 常用提取辅助剂：常用提取辅助剂：主要是酸、碱和表面活性剂。主要是酸、碱和表面活性剂。20 2 2、浸渍法、浸渍法 用定量溶剂，在一定的温度下将药材饮用定量溶剂，在一定的温度下将药材饮片或颗粒浸泡一定时间，以浸出有效成分的片或颗粒浸泡一定时间，以浸出有效成分的方法。方法。 按浸渍温度的不同，可分为冷浸渍法按浸渍温度的不同，可分为冷浸渍法（室温），温浸渍法（室温），温浸渍法（40406060），热浸渍），热浸渍法（沸点以下）。按每批药材被浸渍的次数，法（沸点以下）。按每批药材被浸渍的次数，可分为单次浸渍和重浸渍。可分为单次浸渍和重浸渍。 浸渍法适用于粘性药物，无组织结构的浸渍法适用于粘性药物，无组织结构的药材，价格低廉的芳香性药材的提取。药材，价格低廉的芳香性药材的提取。 21 3 3、渗漉法、渗漉法 将润湿的药材置于渗漉器内，从渗漉器将润湿的药材置于渗漉器内，从渗漉器上部不断地加入溶剂，渗漉液不断地从渗漉上部不断地加入溶剂，渗漉液不断地从渗漉器底部流出，从而浸出药材成分的一种方法。器底部流出，从而浸出药材成分的一种方法。 按渗漉液是否用作溶剂分为单渗漉和重按渗漉液是否用作溶剂分为单渗漉和重渗漉。渗漉。 渗漉法适用于贵重药材、毒性药材和有渗漉法适用于贵重药材、毒性药材和有效成分含量较低的药材效成分含量较低的药材。22 4 4、回流法、回流法 将药材饮片或粗粉用容易挥发的有机溶将药材饮片或粗粉用容易挥发的有机溶剂（如乙醇）提取药材成分，在提取过程中剂（如乙醇）提取药材成分，在提取过程中对放出的提取液加热蒸发，蒸发出的挥发溶对放出的提取液加热蒸发，蒸发出的挥发溶剂蒸汽被冷凝后回流到提取器中重复使用至剂蒸汽被冷凝后回流到提取器中重复使用至有效成分被充分浸出的一种方法。有效成分被充分浸出的一种方法。 按提取过程温度的不同，分为回流冷提按提取过程温度的不同，分为回流冷提法（室温）、回流温提法（法（室温）、回流温提法（40406060）和回）和回流热提法（沸点以下）。流热提法（沸点以下）。 回流热提法适用于热稳定的药材的提取。回流热提法适用于热稳定的药材的提取。 23 5 5、水蒸气蒸馏法、水蒸气蒸馏法 用相互不溶也不起化学反应的液体，以用相互不溶也不起化学反应的液体，以蒸馏法的方法提取有效成分。蒸馏法的方法提取有效成分。 适用于有挥发性且与水不发生反应的活适用于有挥发性且与水不发生反应的活性成分，如挥发油的提取，以及某些小分子性成分，如挥发油的提取，以及某些小分子生物碱或酚如麻黄碱、牡丹酚的提取。生物碱或酚如麻黄碱、牡丹酚的提取。 6 6、超声提取、超声提取 利用超声波在液体介质中产生特有的空利用超声波在液体介质中产生特有的空化效应，即不断产生高压的微小气泡，气泡化效应，即不断产生高压的微小气泡，气泡不断破裂产生冲击波，使药材植物细胞破壁不断破裂产生冲击波，使药材植物细胞破壁或变形，加快溶剂渗透到细胞内部，加速化或变形，加快溶剂渗透到细胞内部，加速化学成分的溶解。学成分的溶解。 24 7 7、超临界萃取法、超临界萃取法 将临界状态下的流体如将临界状态下的流体如COCO2 2，以一定的温，以一定的温度下通入提取器中，可溶组分溶解在超临界度下通入提取器中，可溶组分溶解在超临界流体中，并随着该流体一起经过减压阀降压流体中，并随着该流体一起经过减压阀降压后进入分离器，溶质从气体中分离出来，而后进入分离器，溶质从气体中分离出来，而超临界流体经压缩后可循环使用。超临界流体经压缩后可循环使用。 该法该法主要适用于挥发性成分和脂溶性成主要适用于挥发性成分和脂溶性成分的提取以及热敏性成分的提取。分的提取以及热敏性成分的提取。 优点：提取效率高、溶剂无污染易回收、优点：提取效率高、溶剂无污染易回收、后处理简单、提取成分纯度较高。后处理简单、提取成分纯度较高。 25六、提取工艺流程六、提取工艺流程 1 1、单级单次提取、单级单次提取 单级单次提取为简单一级提取单级单次提取为简单一级提取将药材将药材和溶剂一次加入提取罐中，通常在常压下经和溶剂一次加入提取罐中，通常在常压下经过一段时间的提取后放出提取液，并排出药过一段时间的提取后放出提取液，并排出药渣。此法提取工艺简单，提取效率低。渣。此法提取工艺简单，提取效率低。 常用于小批量、价值不高的药材提取。常用于小批量、价值不高的药材提取。 26 2 2、单级多次提取、单级多次提取 一批药材在同一提取罐中提取一批药材在同一提取罐中提取2 23 3次，每次，每次放出提取液后加入新鲜溶剂的方法。次放出提取液后加入新鲜溶剂的方法。 单级二次提取在中成药生产中应用较广。单级二次提取在中成药生产中应用较广。 27 3 3、索式提取（回流冷浸法）、索式提取（回流冷浸法） 主要用于中药醇提。主要用于中药醇提。 将药材和溶剂加入提取罐中，待润湿后将药材和溶剂加入提取罐中，待润湿后进行常温提取，提取液达到要求的浓度后输进行常温提取，提取液达到要求的浓度后输送到浓缩罐中浓缩，浓缩罐中排放的蒸汽经送到浓缩罐中浓缩，浓缩罐中排放的蒸汽经汽液分离器后，再先后经过冷凝器和冷却器，汽液分离器后，再先后经过冷凝器和冷却器，冷却成为常温的溶剂，再加入到提取罐中反冷却成为常温的溶剂，再加入到提取罐中反复浸提。复浸提。 优点：节省溶剂；保持最大浓度差，增优点：节省溶剂；保持最大浓度差，增大了扩散速率，提高了提取率。大了扩散速率，提高了提取率。 缺点：提取液中杂质较多，分离困难，缺点：提取液中杂质较多，分离困难，不适用于热敏性药材成分。不适用于热敏性药材成分。 2829 4 4、回流温浸法、回流温浸法 工艺流程与回流冷浸法相似，只是增加工艺流程与回流冷浸法相似，只是增加了加热程序及提取罐溶剂蒸汽回收装置流程。了加热程序及提取罐溶剂蒸汽回收装置流程。 与回流冷浸法相比，生产期短，但操作与回流冷浸法相比，生产期短，但操作比较复杂，一般用于药酒的生产。比较复杂，一般用于药酒的生产。 30 5 5、回流热浸法、回流热浸法 与前两者相比，少了浓缩罐。与前两者相比，少了浓缩罐。 该法生产周期短该法生产周期短, ,适用于容易挥发溶剂适用于容易挥发溶剂或挥发油的提取，多用于外用药和酊剂。或挥发油的提取，多用于外用药和酊剂。 6 6、强制外循环提取、强制外循环提取 工艺采用浸渍法动态间歇式提取。提取工艺采用浸渍法动态间歇式提取。提取液在泵的作用下进行强制外循环流动，固液液在泵的作用下进行强制外循环流动，固液两相边界层表面不断更新，从而提高了提取两相边界层表面不断更新，从而提高了提取速率。速率。 该法要求液固比大，溶剂用量大，因此该法要求液固比大，溶剂用量大，因此提取液的澄明度高。提取液的澄明度高。 3132 工艺采用浸渍法动态间歇式提取。在提工艺采用浸渍法动态间歇式提取。在提取罐中安装了一个螺带式搅拌桨，药材在螺取罐中安装了一个螺带式搅拌桨，药材在螺带式搅拌桨的作用下从罐底部向上运动，固带式搅拌桨的作用下从罐底部向上运动，固液两相边界层表面不断更新，使提取速率得液两相边界层表面不断更新，使提取速率得以提高。兼有回流提取法和强制外循环提取以提高。兼有回流提取法和强制外循环提取的特点。的特点。 7 7、螺带式搅拌桨提取、螺带式搅拌桨提取3334 根据药材有效成分是否对热敏感，分别根据药材有效成分是否对热敏感，分别采用不升温加压和升温加压两种。加压提取采用不升温加压和升温加压两种。加压提取可加速药材的浸润过程，缩短提取时间，节可加速药材的浸润过程，缩短提取时间，节省蒸汽消耗量，提取速率比常压略高。省蒸汽消耗量，提取速率比常压略高。 适用于质地坚实的药材。适用于质地坚实的药材。8 8、加压提取、加压提取35 用重渗漉法进行加压静态间歇式提取，通用重渗漉法进行加压静态间歇式提取，通常由三个或三个以上提取罐组成。提取过程中常由三个或三个以上提取罐组成。提取过程中系统内每一个罐称为一级，提取级数由药材特系统内每一个罐称为一级，提取级数由药材特性和实际需要确定，比较灵活。各罐串联连接，性和实际需要确定，比较灵活。各罐串联连接，依次轮流与提取系统分离进行卸料与加料，溶依次轮流与提取系统分离进行卸料与加料，溶剂则从首罐顺次通过各级，提取液在流动过程剂则从首罐顺次通过各级，提取液在流动过程中浓度逐渐升高。中浓度逐渐升高。 9 9、罐组提取、罐组提取 优点优点：提取液浓度和提取率较高，适：提取液浓度和提取率较高，适用于大批量生产；用于大批量生产；缺点缺点: :热敏性药材不适合，热敏性药材不适合，占地面积大。占地面积大。3637 10 10、连续逆流提取、连续逆流提取 采用浸渍法或重渗漉法动态连续式提取，采用浸渍法或重渗漉法动态连续式提取，药材的总体运动方向和溶液的总体流动方向药材的总体运动方向和溶液的总体流动方向相反，药材连续不断地进入提取器的同时药相反，药材连续不断地进入提取器的同时药渣和提取液连续不断地排出。提取率高，适渣和提取液连续不断地排出。提取率高，适合大规模提取。合大规模提取。 11 11、连续混流提取、连续混流提取 药材的总体运动方向和溶液的总体流动药材的总体运动方向和溶液的总体流动方向有同相顺流和反相逆流的混流情况，药方向有同相顺流和反相逆流的混流情况，药材连续不断地进入提取器的同时药渣和提取材连续不断地进入提取器的同时药渣和提取液连续不断地排出。提取率高，适合大规模液连续不断地排出。提取率高，适合大规模提取。提取。38七、提取工艺参数对提取过程的影响七、提取工艺参数对提取过程的影响 1 1、药材的粒径、粉碎程度、药材的粒径、粉碎程度 粉碎度越大粉碎度越大( (粒径越小粒径越小) )则提取速率越快。则提取速率越快。但粒径过小则引起一些问题，如药渣分离困但粒径过小则引起一些问题，如药渣分离困难，细胞破碎影响产品质量等。一般要求粒难，细胞破碎影响产品质量等。一般要求粒度适宜均匀。度适宜均匀。 2 2、温度、温度 溶质的溶解度、扩散系数随温度升高均溶质的溶解度、扩散系数随温度升高均增大，但温度升高，热敏性组分容易分解，增大，但温度升高，热敏性组分容易分解，易挥发成分损失加大，杂质混入增多，因此易挥发成分损失加大，杂质混入增多，因此应适当控温。应适当控温。39 3 3、溶剂用量及提取次数、溶剂用量及提取次数 增加溶剂用量和提取次数，均有利于溶质增加溶剂用量和提取次数，均有利于溶质成分溶出，但也使浸提液变稀，会给溶质有效成分溶出，但也使浸提液变稀，会给溶质有效成分的回收带来困难，同时使生产成本上升，成分的回收带来困难，同时使生产成本上升，因此两者必须适宜。因此两者必须适宜。 4 4、浸提时间、浸提时间 浸提时间越长，浸出率越高，但浸提超过浸提时间越长，浸出率越高，但浸提超过一定时间后，浸出达到平衡状态，若再延长时一定时间后，浸出达到平衡状态，若再延长时间，则会使浸提液中杂质增加影响产品质量。间，则会使浸提液中杂质增加影响产品质量。 5 5、浸提压力、浸提压力 提高压力有利于增加浸润速度，从而使开始提高压力有利于增加浸润速度，从而使开始发生溶质扩散过程所需要时间缩短。发生溶质扩散过程所需要时间缩短。40八、提取设备八、提取设备（一）间歇式提取设备（一）间歇式提取设备1、多能提取罐、多能提取罐 罐体具夹层，可通入蒸汽加热。罐体具夹层，可通入蒸汽加热。 多能提取罐适用范围广，既可常温提取，多能提取罐适用范围广，既可常温提取，也可加压、加热提取；可用于水提、醇提以也可加压、加热提取；可用于水提、醇提以及水蒸气提取药材中挥发油，还可以用于回及水蒸气提取药材中挥发油，还可以用于回收药渣中的溶剂。收药渣中的溶剂。 该设备提取效率高，能耗少，操作方便，该设备提取效率高，能耗少，操作方便，可以单独使用，也可以串联成罐组逆流提取。可以单独使用，也可以串联成罐组逆流提取。常用于植物性药材的提取。常用于植物性药材的提取。4142多能提取罐多能提取罐432、动态提取、动态提取罐罐 功能与多功能与多能提取罐相同。能提取罐相同。在罐内装有螺在罐内装有螺带式搅拌器，带式搅拌器，提取速率比多提取速率比多能提取罐高。能提取罐高。443、翻斗提取罐、翻斗提取罐 利用机械装置将罐体翻转以利于卸料和利用机械装置将罐体翻转以利于卸料和清洗。适用于中小型生产。清洗。适用于中小型生产。45（二）连续提取设备（二）连续提取设备 连续提取器的加料、排渣和提取液的收连续提取器的加料、排渣和提取液的收集均可连续进行，提取率高，速率较快，自集均可连续进行，提取率高，速率较快，自动化程度高。动化程度高。 1 1、U U形螺旋式提取器形螺旋式提取器 由进料管、水平管、出料管以及螺旋输送由进料管、水平管、出料管以及螺旋输送器组成，各管均有蒸汽夹层，用于加热提取。器组成，各管均有蒸汽夹层，用于加热提取。溶剂与药材成逆流连续流动，形成逆流提取。溶剂与药材成逆流连续流动，形成逆流提取。整个系统处于密闭状态，特别适合于低沸点的整个系统处于密闭状态，特别适合于低沸点的有机溶剂提取。有机溶剂提取。 该设备的提取效率高，劳动强度低，但清该设备的提取效率高，劳动强度低，但清洗不方便。洗不方便。46472、螺旋推进式提取器、螺旋推进式提取器 药材在该提取器中由螺旋板推动与提取药材在该提取器中由螺旋板推动与提取液逆向流动。液逆向流动。 该提取器结构简单，容易清洗，适合于该提取器结构简单，容易清洗，适合于加热提取。不适合于粉末及提取难度较大的加热提取。不适合于粉末及提取难度较大的药材提取。药材提取。48493、波、波尔曼式尔曼式连续提连续提取器取器 为连续为连续混流提混流提取设备。取设备。504 4、履带式连续提取器、履带式连续提取器 该设备提取均匀，效率高，适用于适该设备提取均匀，效率高，适用于适合渗漉法提取的药材。合渗漉法提取的药材。 51第三节第三节 超临界流体萃取超临界流体萃取 超临界流体兼有气体和液体的优点，其超临界流体兼有气体和液体的优点，其粘度小，扩散系数大，密度大，具有良好的粘度小，扩散系数大，密度大，具有良好的溶解特性和传质特性。溶解特性和传质特性。 超临界流体具有以下四个主要特性：超临界流体具有以下四个主要特性： （1 1）超临界流体密度接近液体，具有）超临界流体密度接近液体，具有与液体相当的溶解能力。与液体相当的溶解能力。 一、概述一、概述52 （2 2）超临界流体扩散系数界于气体与液）超临界流体扩散系数界于气体与液体之间，粘度接近气体，具有气体传质速率体之间，粘度接近气体，具有气体传质速率较快的特性。较快的特性。 （3 3）流体接近临界区时，汽化热急剧下）流体接近临界区时，汽化热急剧下降，在临界点处进行分离操作有利于传热和降，在临界点处进行分离操作有利于传热和节能。节能。 （4 4）超临界流体具有很大的可压缩性，）超临界流体具有很大的可压缩性，压力和温度的较小变化会引起超临界流体密压力和温度的较小变化会引起超临界流体密度的极大变化，借助于调节系统的温度和压度的极大变化，借助于调节系统的温度和压力可在较宽的范围内变动其溶解能力。力可在较宽的范围内变动其溶解能力。 53 生产中使用最多、最广泛的是超临界萃生产中使用最多、最广泛的是超临界萃取剂是二氧化碳。其化学性质稳定，无毒，取剂是二氧化碳。其化学性质稳定，无毒，不易燃，无腐蚀性，无污染，无溶剂残留，不易燃，无腐蚀性，无污染，无溶剂残留，对许多有机物溶解能力强，在惰性环境中可对许多有机物溶解能力强，在惰性环境中可避免产物氧化，临界温度接近室温，临界压避免产物氧化，临界温度接近室温，临界压力容易达到，适用于热敏性物质的萃取。力容易达到，适用于热敏性物质的萃取。54二、超临界萃取工艺流程及应用二、超临界萃取工艺流程及应用 （一）超临界萃取工艺流程（一）超临界萃取工艺流程 5556 （2 2）采用）采用SCFESCFE对银杏叶萃取分离一步完对银杏叶萃取分离一步完成，提取物中银杏黄酮含量为成，提取物中银杏黄酮含量为28%28%，银杏内脂，银杏内脂含量为含量为7.2%7.2%，均高于国际现行标准。，均高于国际现行标准。 （3 3）利用）利用SCFESCFE技术从天然产物中提取药技术从天然产物中提取药用生物碱、人参皂苷、丹参酮、紫杉醇、月用生物碱、人参皂苷、丹参酮、紫杉醇、月见草油等也有较好的效果。见草油等也有较好的效果。（二）（二）SCFESCFE对中草药萃取的应用对中草药萃取的应用 （1 1）用）用SC-COSC-CO2 2萃取当归中挥发油，回萃取当归中挥发油，回收率高达收率高达15%15%，解决了某些挥发油提取困难，解决了某些挥发油提取困难的问题。的问题。 57( (四四) )影响影响SCFESCFE的因素的因素 1 1、萃取压力、萃取压力 萃取压力是萃取压力是SCFESCFE最重要的参数之一。最重要的参数之一。萃取温度一定时，溶质的溶解度随压力增萃取温度一定时，溶质的溶解度随压力增加而增加。不同物质，对萃取压力的要求加而增加。不同物质，对萃取压力的要求不同；同一物质，在不同压力下萃取产物不同；同一物质，在不同压力下萃取产物不同。不同。 58 2 2、萃取温度、萃取温度 萃取压力一定时，提高温度可提高溶质萃取压力一定时，提高温度可提高溶质的挥发度和扩散能力，但超临界流体密度随的挥发度和扩散能力，但超临界流体密度随温度增加而降低，萃取能力降低。提高温度温度增加而降低，萃取能力降低。提高温度对热敏性物质不利，且不利于混合物组分的对热敏性物质不利，且不利于混合物组分的分离。分离。 3 3、溶剂流量、溶剂流量 适当增大溶剂流量和超临界流体溶剂与适当增大溶剂流量和超临界流体溶剂与原料比可提高萃取率。原料比可提高萃取率。 59 4 4、夹带剂的选择、夹带剂的选择 适量加入适当的夹带剂可以降低总溶适量加入适当的夹带剂可以降低总溶剂的残留量。剂的残留量。60作业：作业： 1 1、提取的工艺参数对提取过程有哪、提取的工艺参数对提取过程有哪些影响些影响? ? 2 2、上网查找一篇关于超临界、上网查找一篇关于超临界COCO2 2流流体萃取挥发油的论文，对体萃取挥发油的论文，对SCFESCFE的主要影的主要影响因素有所了解。响因素有所了解。61