维生素维生素B B1 1及维生素及维生素B B1 1片的质量分析片的质量分析药物分析实验1 1 实实 验验 目目 的的2 2实验仪器与试剂实验仪器与试剂3 3 实验内容实验内容4 4实验注意事项实验注意事项5 5讨论与思考题讨论与思考题实验目的1.了解维生素B1的相关性质。2.掌握维生素B1含量的两种测定方法：非水滴定法紫外分光光度法维生素B1的结构式为实验仪器与试剂l仪器： 10ml的滴定管、锥形瓶、紫外分光光度仪l试剂： 鉄氰化钾、冰醋酸、高氯酸滴定液、喹哪啶红亚甲蓝混合指示液 、醋酸汞 、盐酸原料药检验原料药检验片剂检验片剂检验实验内容实验内容（一）维生素B1原料药的检验A A鉴别实验鉴别实验（硫色素反应氯化物鉴别反应）（硫色素反应氯化物鉴别反应）含量测定含量测定非水滴定法非水滴定法1、鉴别硫色素反应原理方法取供试品约5mg ，加氢氧化钠试液2.5ml溶解；加铁氰化钾0.5ml与正丁醇5m1；强力振摇2min，放置分层上面的醇层显蓝色荧光；加酸使成酸性荧光即消失；加碱使成碱性荧光又显出。原理 维生素B1是一种盐酸盐，其水溶液显氯化物的鉴别反应。方法取本品粉末加水溶解，加硝酸（成酸性），再加入硝酸银试液 乳白色沉淀生成；分离沉淀，沉淀中加入氨试液观察现象再加硝酸再观察现象。2、鉴别氯化物鉴别反应3、含量测定非水滴定法原理方法计算公式注意事项A.原理 维生素B1分子中含有两个碱性的已成盐的伯胺和季铵基团，在非水溶液中（在醋酸汞存在下），均可与高氯酸作用。 根据消耗的高氯酸的量即可计算维生素B1的含量。 反应通式： BHX +Hg(Ac)2BHAc + HgX2 BH+A- +HClO4BH+ClO4-+HAB.方法精密称定维生素B10.15g，放入100ml具塞锥形瓶中；加入冰醋酸20 m1微热溶解，密塞，冷至室温； 加入醋酸汞试液5 m1和喹哪啶红-亚甲蓝混合指示剂2滴；用高氯酸滴定液滴定至溶液显天蓝色；滴定结果用空白试验校正。C.计算公式：式中：式中： F F：滴定液浓度校正因子；：滴定液浓度校正因子； T T：滴定度（：滴定度（16.86mg/ml16.86mg/ml）；）； V V1 1：样品测定试验消耗高氯酸滴定液体积（：样品测定试验消耗高氯酸滴定液体积（ mlml）；）； V V0 0：空白试验消耗高氯酸滴定液体积（：空白试验消耗高氯酸滴定液体积（mlml）；）； m m：供试品取样量（：供试品取样量（g g）。D.注意事项称取样品时，质量应控制在0.153g以内；高氯酸为强酸，具有腐蚀性，醋酸汞有毒，注意安全；保证滴定全过程均为非水状态；微热溶解时，样品及空白对照应平行做；滴定中只能使用冰乙酸冲洗瓶壁，切忌误用蒸馏水冲洗；滴定终点时有白色混浊共存，应仔细观察终点颜色；润洗滴定管溶液及滴定余液按规定回收。（二）维生素B1片剂的检验A A鉴别试验鉴别试验（硫色素反应、氯化物鉴别反应）（硫色素反应、氯化物鉴别反应）含量测定含量测定紫外分光光度法紫外分光光度法含量测定紫外分光光度法原理方法计算公式注意事项a.原理 维生素B1分子中具有共轭双键结构，故在一定波长下可产生紫外吸收，测定一定浓度溶液的吸收度即可计算含量。 b.方法取供试品20片，精密称定，研细，精密称取细粉适量（相当于维生素B125mg），置100ml量瓶；加入盐酸溶液(91000) 约70ml，振摇溶解后，用溶剂稀释至刻度，摇匀，滤过；取续滤液备用;精密量取续滤液2.5ml，置50ml量瓶，用盐酸溶液(91000)定容；246nm波长处测定吸收度。c.计算公式A A：供试品在：供试品在246nm246nm波长处测得的吸收度；波长处测得的吸收度；D D：供试品的稀释倍数；：供试品的稀释倍数； ：维生素：维生素B B1 1片的平均片重（片的平均片重（g g）；）； ：称取维生素：称取维生素B B1 1片粉的质量（片粉的质量（g g）。）。 d.注意事项稀释倍数；标示量；制备供试品时，精密量取续滤液。四、讨论及思考题 1、有机碱的氢卤酸盐在用高氯酸滴定前，为什么必须加醋酸汞溶液？ 2、为什么维生素B1原料药用非水滴定法测定，而维生素B1片可以采用紫外分光光度法测定？