实验四实验四 萃取与洗涤萃取与洗涤一、一、实验目的目的11掌握萃取的原理和操作掌握萃取的原理和操作2.2.熟悉分液漏斗的使用熟悉分液漏斗的使用33了解了解应用乙用乙醚时的本卷的本卷须知知抽查预习报告抽查预习报告:学号个位数分别是学号个位数分别是2和和8的同的同学把预习报告交教师检查学把预习报告交教师检查 萃萃取取是是利利用用物物质质在在两两种种不不互互溶溶或或微微溶溶溶溶剂剂中中溶溶解解度度或或分分配配比比的的不不同同来来到到达达别别离离、提提取取或或纯纯化化目的一种操作。目的一种操作。 将将含含有有有有机机化化合合物物的的水水溶溶液液用用有有机机溶溶剂剂萃萃取取时时，有有机机化化合合物物就就在在两两液液相相之之间间进进展展分分配配。在在一一定定温温度度下下，此此有有机机化化合合物物在在有有机机相相中中和和在在水水相相中中的的浓度之比为一常数，即所谓浓度之比为一常数，即所谓“分配定律。分配定律。 假假设设一一物物质质在在两两液液相相A A和和B B中中的的浓浓度度分分别别为为cAcA和和cBcB，那那么么在在一一定定温温度度条条件件下下，cAcB=KcAcB=K，K K是是一一常常数数，成成为为“分分配配系系数数，它它可可以以近近似似地地看看作作为为此此物质在两溶剂中溶解度之比。物质在两溶剂中溶解度之比。二、根本原理二、根本原理设设在在VmL的的水水中中溶溶解解Wog的的有有机机物物，每每次次用用SmL与与水水不不互互溶溶的的有有机机溶溶剂剂有有机机物物在在此此溶溶剂剂中中一一般般比比在在水水中中的的溶溶解解度度大大重重复复萃取：萃取： 第一次萃取：第一次萃取： 设设V V被被萃萃取取溶溶液液的的体体积积mLmL，近近似似看看作作与与A A的的体体积积相相等等因因溶溶质质量量不不多多，可忽略可忽略 Wo= Wo=被萃取溶液中溶质的总含量被萃取溶液中溶质的总含量g g S= S=萃取时所用溶剂萃取时所用溶剂B B的体积的体积mLmL W1= W1=第一次萃取后溶质在溶剂第一次萃取后溶质在溶剂A A中的剩余量中的剩余量g g W2= W2=第二次萃取后溶质在溶剂第二次萃取后溶质在溶剂A A中的剩余量中的剩余量g g Wn= Wn=经过经过n n次萃取后溶质在溶剂次萃取后溶质在溶剂A A中的剩余量中的剩余量g g 故故WoWoW1W1第一次萃取后溶质在溶剂第一次萃取后溶质在溶剂B B中的含量中的含量g g 故故W1W1W2W2第二次萃取后溶质在溶剂第二次萃取后溶质在溶剂B B中的含量中的含量g g 因此萃取一般采用因此萃取一般采用“少量屡次原那么少量屡次原那么三、三、实验仪器器 分液漏斗。分液漏斗。 乙乙醚，乙酸水溶液。冰醋酸密度：，乙酸水溶液。冰醋酸密度：g/mL 浓度度:mol/L)图图1 1 萃取示意图萃取示意图 取取150mL分液漏斗，分液漏斗，检查检查活塞和玻璃塞是否活塞和玻璃塞是否严严密。然密。然后把分液漏斗放入后把分液漏斗放入铁铁圈中。圈中。 一一 一次提取法一次提取法 用移液管准确量取用移液管准确量取1mL冰乙酸冰乙酸,加加19mL水成混合液，放水成混合液，放入分液漏斗中，加入分液漏斗中，加24mL乙乙醚醚，塞好上塞。取下分液漏，塞好上塞。取下分液漏斗，把分液漏斗斗，把分液漏斗倾倾斜，使其上口略朝下，右手捏住活塞斜，使其上口略朝下，右手捏住活塞局部，大拇指和食指按住活塞柄，中指局部，大拇指和食指按住活塞柄，中指垫垫在塞座下在塞座下边边，振振摇摇几次。然后将漏斗仍保持原来的几次。然后将漏斗仍保持原来的倾倾斜状斜状态态，翻开活，翻开活塞，放出蒸气或塞，放出蒸气或产产生的气体，使内外生的气体，使内外压压力平衡。再将活力平衡。再将活塞关塞关闭闭，振，振摇摇、放气。如此重复、放气。如此重复34次。然后将分液漏次。然后将分液漏斗放在斗放在铁铁圈中，使乳圈中，使乳浊浊液分液分层层，待清晰分，待清晰分层层后，翻开上后，翻开上面塞子，旋开下面活塞，将下面塞子，旋开下面活塞，将下层层水液从下口慢慢放入水液从下口慢慢放入50mL锥锥形瓶中。参加形瓶中。参加34滴酚滴酚酞酞作指示作指示剂剂，用，用标标准准氢氢氧化氧化钠钠溶液滴定，溶液滴定，记录记录用去的用去的氢氢氧化氧化钠钠毫升数。毫升数。计计算：算： 1 留在水中的乙酸量及百分率留在水中的乙酸量及百分率 2 留在乙留在乙醚醚中的乙酸量及百分率中的乙酸量及百分率四、操作步四、操作步骤二屡次提取法二屡次提取法准确量取准确量取1mL1mL冰乙酸与冰乙酸与19mL19mL水的混合液于分液漏水的混合液于分液漏斗中，用斗中，用8mL8mL乙乙醚如上法萃取，分去乙如上法萃取，分去乙醚溶液。水溶溶液。水溶液再用液再用8mL8mL乙乙醚萃取，分出乙萃取，分出乙醚溶液后的水溶液仍用溶液后的水溶液仍用8mL8mL乙乙醚萃取。如此前后共萃取。如此前后共计3 3次。最后将用乙次。最后将用乙醚第第三次萃取后的水溶液放入三次萃取后的水溶液放入50mL50mL的的锥形瓶内，用形瓶内，用标准准氢氧化氧化钠溶液滴定，溶液滴定，记录用去的用去的氢氧化氧化钠毫升数。毫升数。计算：算：1 1留在水中的乙酸量及百分率留在水中的乙酸量及百分率2 2留在乙留在乙醚中的乙酸量及百分率。中的乙酸量及百分率。从上述两种步从上述两种步骤，所得数据，比，所得数据，比较一次和屡次萃一次和屡次萃取乙酸的效果。取乙酸的效果。 五、实验记录数据：五、实验记录数据：被萃取水溶液的体积被萃取水溶液的体积 :V水水= mL;被萃取溶液中乙酸的总含量被萃取溶液中乙酸的总含量:Wo= g;萃取时所用乙醚的总体积萃取时所用乙醚的总体积:V乙醚乙醚= mL;氢氧化钠溶液的浓度氢氧化钠溶液的浓度:CNaOH。一次萃取：一次萃取：氢氧化钠滴定乙醚氢氧化钠滴定乙醚(24 mL)一次萃取后乙酸一次萃取后乙酸在水中的剩余量在水中的剩余量W1时，用去的氢氧化钠时，用去的氢氧化钠:VNaOH(1) = mL 。三次三次(屡次屡次)萃取：萃取：氢氧化钠滴定乙醚分三次氢氧化钠滴定乙醚分三次(8 mL/次次)萃取后萃取后乙酸在水中的剩余量乙酸在水中的剩余量W3时，用去的氢氧化时，用去的氢氧化钠钠:VNaOH(3) = mL 。六、本卷须知六、本卷须知振振摇前前应密密闭上下磨口塞，特上下磨口塞，特别是上口是上口处磨口上的磨口上的“孔和孔和“槽要槽要错开，以免振开，以免振摇时液体漏出。液体漏出。为防止振防止振摇时液体漏出，参加液体前可在活塞液体漏出，参加液体前可在活塞处涂涂抹凡士林。抹凡士林。振振摇完完毕应把分液漏斗把分液漏斗竖直架在直架在铁圈上，静置分圈上，静置分层。将下将下层液体从下端放出，放出液体从下端放出，放出时要使上端通大气，要使上端通大气，需将上口需将上口处磨口上的磨口上的“孔和孔和“槽槽对齐。上上层液体需从上口倒出。液体需从上口倒出。七、思考题七、思考题1萃取萃取时时两两组组分的分的别别离利用了什么性离利用了什么性质质？2假假设设用萃取有机溶用萃取有机溶剂剂萃取水溶液中萃取水溶液中的物的物质质，而又不能确定分液漏斗中哪，而又不能确定分液漏斗中哪一一层层是有机是有机层层，你将如何迅速作出决，你将如何迅速作出决定定?3使用分液漏斗要注意哪些事使用分液漏斗要注意哪些事项项?知识回忆知识回忆Knowledge Knowledge ReviewReview祝您成功！