现代分析测试技术沉积物粒度分析提纲提纲1. 粒度概述粒度概述 1.1 粒度的概念粒度的概念 1.2 粒度分布粒度分布 1.3 粒度的参数粒度的参数2. 粒度的测试粒度的测试 2.1 激光法激光法 2.2 沉降法沉降法3. 粒度在地质学上的应用粒度在地质学上的应用 3.1 控制沉积物粒度的主要因素控制沉积物粒度的主要因素 3.2 粒度划分方案粒度划分方案 3.3 粒度在地质学上的应用粒度在地质学上的应用1.1 粒度概念粒度是颗粒在空间范围所占据大小的线性尺度 粒度概述=-log2d d，mm d=2n 值 小数式 分数式 888=23-3444=22-2222=21-1111=2000.51/21/2 =2-110.251/41/4 =2-220.1251/81/8 =2-33“d”与“”的换算关系 直方图频率曲线累积曲线粒度概述1.3 粒度参数粒度概述（3）偏度 （4）峰度（尖度） 一、古环境研究中深海沉积物粒度测试 的预处理方法 l 对于南海研究，强酸、强碱去除生物组分的效果好，但可能 会破坏陆源碎屑组分，弱酸、弱碱不会造成破坏，但去除效果 可能不佳。 使用HCl还是HAc去除碳酸盐？及其合适的剂量？ NaOH还是Na2CO3去除生物硅？及其合适的剂量？ 使用H2O2去除有机质l 深海沉积物主要包含陆源碎屑组分和海洋生物成因组分（主要 为碳酸盐及生物硅） ，提取陆地气候环境变化信息，需将后者 有效去除且不破坏前者。 研究材料MARCO POLO航次MD05-2900号箱式岩芯，底部年代推测为MIS 6。等间距采取20个样品。图1 MD05-2900号岩芯采样位置步骤步骤方法方法A方法方法B1方法方法B2方法方法B3方法方法C1方法方法C2方法方法C31.去碳酸盐去碳酸盐5ml盐酸盐酸10ml盐酸盐酸15ml盐酸盐酸5ml醋酸醋酸10ml醋酸醋酸15ml醋酸醋酸2.去生物硅去生物硅 6gNaOH 8gNaOH 10gNaOH 6gNa2CO3 8gNa2CO3 10gNa2CO3注：注：HCl的浓度均为的浓度均为10，HAc的浓度均为的浓度均为25；方法；方法A不加入酸、碱试剂。不加入酸、碱试剂。 样品取样品取 0.15g。实验流程一、分别按下列方法预处理并测粒度 以比较各自的粒度测试结果二、每个样品另取一部分，按上述方法，1、用不同剂量的盐酸或醋酸处理后，用有机元素分析仪分析 剩余无机碳的百分含量2、用不同剂量NaOHNaOH或NaNa2 2COCO3 3处理后，用硅钼蓝比色法分析 剩余生物硅的百分含量 以检验碳酸盐及生物硅的去除效果图2 不同方法预处理后南海沉积物样品的粒度分布频率曲线曲线形态观察图3 不同方法预处理后南海沉积物样品中无机碳和生物硅的百分含量碳酸盐去除 效果比较生物硅去除 效果比较图4 用ESEM对方法B1（5ml HCl和6g NaOH）和C3（ 15ml HAc和10g Na2CO3）处理过的样品进行观察B1C3图片进一步证明：1、醋酸和盐酸均可有效去除碳酸盐。3、6g NaOH可有效去除生物硅，但继续增加用量可能会 破坏矿物2、大剂量的Na2CO3仍难将生物硅有效去除。 因此，应使用6g NaOH去除生物硅样品的粒度分布频率曲线样品的平均粒径及部分粒度组分随深度变化的曲线图5 按确定方法预处理后南海沉积物样品的粒度特征15ml 25的醋酸，6g NaOH粒度在地质学上的应用粒度在地质学上的应用 第3部分 粒度在地质学上的应用粒度在地质学上的应用 碎屑物质在流水中的搬运和沉积作用第2部分 粒度测试粒度测试方法方法分类 测量装置 测量结果 直接观察法 放大投影器，图像分析仪（与光学显微镜或电子显微镜相连）、能谱仪（与电子显微镜相连） 粒度分布，形状参数 筛分法 电磁振动式、音波振动式 粒度分布直方图 沉降法 重力 比重计、比重天平、沉降天平、光透过式、X射线透过式 粒度分布 离心力 光透过式、X射线透过式 粒度分布 激光法 光衍射 激光粒度仪 粒度分布 光子相干 光子相干粒度仪 粒度分布 小孔通过法 库尔特粒度仪 粒度分布、个数计量 流体通过法 气体通过粒度仪 表面积、平均粒径 吸附法 BET吸附仪 表面积、平均粒度 粒度测试方法方法分类 测量装置 测量结果 直接观察法 放大投影器，图像分析仪（与光学显微镜或电子显微镜相连）、能谱仪（与电子显微镜相连） 粒度分布，形状参数 筛分法 电磁振动式、音波振动式 粒度分布直方图 沉降法 重力 比重计、比重天平、沉降天平、光透过式、X射线透过式 粒度分布 离心力 光透过式、X射线透过式 粒度分布 激光法 光衍射 激光粒度仪 粒度分布 光子相干 光子相干粒度仪 粒度分布 小孔通过法 库尔特粒度仪 粒度分布、个数计量 流体通过法 气体通过粒度仪 表面积、平均粒径 吸附法 BET吸附仪 表面积、平均粒度 粒度测试方法方法分类 测量装置 测量结果 直接观察法 放大投影器，图像分析仪（与光学显微镜或电子显微镜相连）、能谱仪（与电子显微镜相连） 粒度分布，形状参数 筛分法 电磁振动式、音波振动式 粒度分布直方图 沉降法 重力 比重计、比重天平、沉降天平、光透过式、X射线透过式 粒度分布 离心力 光透过式、X射线透过式 粒度分布 激光法 光衍射 激光粒度仪 粒度分布 光子相干 光子相干粒度仪 粒度分布 小孔通过法 库尔特粒度仪 粒度分布、个数计量 流体通过法 气体通过粒度仪 表面积、平均粒径 吸附法 BET吸附仪 表面积、平均粒度 沉降法颗粒在液体中的沉降速度与颗粒的大小有关，大颗粒的沉降速度快，小颗粒的沉降速度慢 测量液面下某一深度处悬浮液浓度的变化率来间接地判断颗粒的沉降速度沉降式粒度仪是测量悬浮液的透光率来反映悬浮液浓度 重力沉降法的上限临界直径 部分样品重力沉降法的上限临界直径 样品 介质 水 乙醇 水+20%甘油 水+40%甘油 石墨 67.477.9127195.1石英 60.672.2113.8173.8滑石 6070.4112.6171.9高岭石 6070.4112.6171.9重质碳酸钙 6070.4112.6171.9铝粉 6070.4112.6171.9碳化硅 5565.2103156.9硅酸锆 46.657.586.9131.8锌粉 3947.272.8110钼粉 3441.463.696钨粉 273350.576.2 影响沉降速度的几个因素 （1）布朗运动 （2）是否达到匀速运动（3）浓度的影响（4）非球形颗粒的影响（5）对流的影响（6）离心沉降对颗粒运动状态的影响（7）消光系数1.测试范围：测试范围：0.1m-150m。2.测试方式：重力沉降，离心沉降，组合测试方式：重力沉降，离心沉降，组合沉降。沉降。3.重复性误差：小于重复性误差：小于4%（测量标准样品（测量标准样品D50的偏差）。的偏差）。4.测试时间：一般测试时间：一般3-15min/次。次。沉降法沉降法粒度测试方法方法分类 测量装置 测量结果 直接观察法 放大投影器，图像分析仪（与光学显微镜或电子显微镜相连）、能谱仪（与电子显微镜相连） 粒度分布，形状参数 筛分法 电磁振动式、音波振动式 粒度分布直方图 沉降法 重力 比重计、比重天平、沉降天平、光透过式、X射线透过式 粒度分布 离心力 光透过式、X射线透过式 粒度分布 激光法 光衍射 激光粒度仪 粒度分布 光子相干 光子相干粒度仪 粒度分布 小孔通过法 库尔特粒度仪 粒度分布、个数计量 流体通过法 气体通过粒度仪 表面积、平均粒径 吸附法 BET吸附仪 表面积、平均粒度 贝克曼库尔特贝克曼库尔特激光粒度仪激光粒度仪LS230LS230型型: 0.04-2000um : 0.04-2000um 132132枚检测器，枚检测器，116116个解析通道个解析通道LS200LS200型型: 0.: 0. 4-2000 4-2000 um um 126126枚检测器，枚检测器，9292个解析通道个解析通道LS100QLS100Q型型: 0.4-1000: 0.4-1000umum126126枚检测器，枚检测器，7272个解析通道个解析通道分析原理分析原理颗粒对入射激光产生散射光，利用检测器探测光的强度，再运用矩阵反演分解角向散射光强即可获得样品的粒度分布 2.1 激光法衍射理论的应用衍射理论的应用颗粒大小决定了颗粒大小决定了 角度，角度，根据此角度可计算颗粒直径根据此角度可计算颗粒直径第一级暗斑第一级暗斑 颗粒径颗粒径d=1.22d=1.22 /Sin/Sin 不同的光强图反映各自粒度分布不同的光强图反映各自粒度分布 00体积体积%体积体积%粒径粒径粒径粒径实测通道对粒度报告的影响实测通道对粒度报告的影响检测器少的粒度仪，实测通检测器少的粒度仪，实测通道少，各通道粒度宽，只能道少，各通道粒度宽，只能通过合成多个虚拟通道来提通过合成多个虚拟通道来提高解析度，但结果是：高解析度，但结果是：粒度报告失真，趋近正粒度报告失真，趋近正态分布态分布检测器多的粒度仪，实测通检测器多的粒度仪，实测通道多，各通道粒度窄，不用道多，各通道粒度窄，不用通过合成多个虚拟通道来提通过合成多个虚拟通道来提高解析度，结果接近实际高解析度，结果接近实际用混合用混合标准颗粒标准颗粒验证验证探测器探测器少的少的激光粒度仪激光粒度仪探测器探测器多的多的激光粒度仪激光粒度仪激光粒度仪光路图激光粒度仪光路图小角度检测器小角度检测器大角度检测器大角度检测器检测器光强图检测器光强图-由各组份颗粒由各组份颗粒叠加的光强图叠加的光强图库尔特库尔特双双透镜透镜专利技术专利技术其它技术其它技术库尔特技术库尔特技术透镜的作用-使粒径相同的颗粒产生的平行散射光聚焦于同一角度位置上的探测器，达到准确测量的目的双透镜使信号采集保持一致性，降低系统了误差不能使相同小颗粒不能使相同小颗粒的光线落在相同角的光线落在相同角度的探测器上度的探测器上探测器探测器排列方式排列方式当当激光激光对对焦焦发生上下左右任何一个方向偏离发生上下左右任何一个方向偏离时，时，将将造成检测角度在一个方向造成检测角度在一个方向偏大，另一个方向偏小，偏大，另一个方向偏小，十字星十字星排布方式排布方式使使整体整体偏差偏差抵消，不至于抵消，不至于出现出现其它其它排列方式排列方式造成造成所测数据整体偏大或偏小所测数据整体偏大或偏小优点：优点：库尔特十字形排布库尔特十字形排布扇形排布扇形排布直线形排布直线形排布2 2、激光种类及、激光种类及对焦方式对焦方式对500um颗粒，偏差0.01。，粒径漂移约10%750nm固体激光器，工作寿命达7万小时当激光均匀时当激光均匀时当激光不均匀时当激光不均匀时一般粒度仪采取在同心圆上用三枚等距检测器辅助对焦方式，由于光源不均匀带来偏差可能性较大，库尔特采取32枚参与对焦，大大降低了误差可能性自动工作站自动工作站适于批量样品分析用户，省时、省力，真正实现全自动适于批量样品分析用户，省时、省力，真正实现全自动分析分析减少了样品制备过程中人为的误差因素减少了样品制备过程中人为的误差因素激光粒度测试的影响因素 （1）分散介质的种类 （2）分散液超声时间 （3）表面活性剂类型及其浓度（4）制样浓度（5）测试温度（6）分散液放置时间（7）人的因素