试液中硫酸与硫酸铵的含量测定试液中硫酸与硫酸铵的含量测定PPT制作人：制作人：张锦雯张锦雯设计方案人：设计方案人：张锦雯张锦雯 夏海亚夏海亚 雷琴雷琴 徐标徐标演演 讲讲 人：人：夏海亚夏海亚 组组 员：员：姚姚 飞飞 陈陈 琼琼 雷琴雷琴 徐标徐标 龚龚 凯凯 张锦雯张锦雯 夏海亚夏海亚 郑克礼郑克礼制作日期：制作日期：2011，05，10试液中硫酸与硫酸铵的含量测定试液中硫酸与硫酸铵的含量测定实验目的实验目的实验原理实验原理实验仪器与试剂实验仪器与试剂实验内容实验内容实验数据实验数据实验注意事项实验注意事项思考题思考题一实验目的 1掌握酸碱滴定的基本原理与方法。 2掌握间接法测定铵盐中氮含量的原理和方法。 3学会除去试剂中的甲酸和试样中游离酸的方法。 邻苯二甲酸氢钾制得纯品，不含结晶水，不吸潮，邻苯二甲酸氢钾制得纯品，不含结晶水，不吸潮，容易保存，容易保存，M大，是标定大，是标定NaOH较理想的基准物质。其标较理想的基准物质。其标定反应式为：定反应式为： KHC8H404+NaOH=KNaC8H404+H2O KHC8H404的化学计量点时的产物为二元强碱，的化学计量点时的产物为二元强碱，pH约约为，因此可选酚酞作为指示剂。为，因此可选酚酞作为指示剂。 的配置与标定的配置与标定 NaOH具有很强的吸湿性，易吸收空气其中的具有很强的吸湿性，易吸收空气其中的 CO2,因此因此NaOH溶液的基准物质有溶液的基准物质有H2C2O4.2H2O KHC2O4,KHC8H4O4.但常见的为但常见的为KHC8H404二二实验原理实验原理2.甲醛法测定式样中的含氮量甲醛法测定式样中的含氮量 铵盐中铵根离子铵盐中铵根离子 的酸性很弱（的酸性很弱（Ka10-10），）， 用用NaOH标准标准 溶液滴定。铵盐与甲醛作用，可生成一定溶液滴定。铵盐与甲醛作用，可生成一定 量的强酸，然后以酚酞为指示剂，用量的强酸，然后以酚酞为指示剂，用NaOH 标准溶液滴定反应中生成的酸，测铵盐中标准溶液滴定反应中生成的酸，测铵盐中 氮含量的反应方程式如下：氮含量的反应方程式如下： 4NH4+6HCHO=（CH2）6N4+6H2O+4H+ 由于溶液中存在六亚甲四胺是一种很弱的碱由于溶液中存在六亚甲四胺是一种很弱的碱（Kb=1.410-9）等量点时，溶液的等量点时，溶液的PH值约，故选酚酞为指示剂。值约，故选酚酞为指示剂。 甲醛中常含有游离酸，应利用中和法除去，即以甲基甲醛中常含有游离酸，应利用中和法除去，即以甲基红为指示剂用红为指示剂用NaOH标准溶液滴定铵盐溶液至橙色，记录标准溶液滴定铵盐溶液至橙色，记录NaON用量用量V1ml。另取等量铵盐溶液另取等量铵盐溶液，加甲醛溶液和酚酞，加甲醛溶液和酚酞指示剂，用指示剂，用NaOH标准溶液滴定至粉红色。标准溶液滴定至粉红色。在半分钟内不退色，即为终点。记录在半分钟内不退色，即为终点。记录NaOH的用量为的用量为V2ml,俩次滴定所耗俩次滴定所耗NaOH的体积之差的体积之差V2-V1,即为测定铵盐中即为测定铵盐中氮含量，所需氮含量，所需NaOH溶液的体积。溶液的体积。 思考一：思考一：为什么要用两份试液，而不直接用一份试液，为什么要用两份试液，而不直接用一份试液，来滴定？来滴定？因为若在一份试液中，用俩种指示剂因为若在一份试液中，用俩种指示剂连续滴定，溶液颜色变化复杂，终点连续滴定，溶液颜色变化复杂，终点不易观察。不易观察。思考一：思考一：为什么要用两份试液，而不直接用一份试液，为什么要用两份试液，而不直接用一份试液，来滴定？来滴定？因为若在一份试液中，用俩种指示剂因为若在一份试液中，用俩种指示剂连续滴定，溶液颜色变化复杂，终点连续滴定，溶液颜色变化复杂，终点不易观察。不易观察。三三仪器与试剂仪器与试剂25ml碱式滴定管，碱式滴定管，250ml锥形瓶锥形瓶3只，只，250ml烧杯烧杯2只，只，100ml容量瓶容量瓶1只，只，250ml容量瓶容量瓶1只，只，25ml移液管移液管1支，支，25ml酸式滴定管。酸式滴定管。（NH4）2SO4样品，样品，标准溶液，标准溶液，甲基红乙醇溶液，酚酞甲基红乙醇溶液，酚酞乙醇溶液，乙醇溶液，18中性中性甲醛溶液。甲醛溶液。四四实验内容实验内容 1. NaOH溶液的配制与标定。溶液的配制与标定。2. 纯净纯净NaOH固体固体 加去离子水加去离子水50ml准确称取准确称取 250ml烧杯烧杯 250ml容量瓶容量瓶 约约1.0g 溶解溶解定容，摇匀，其浓度约为定容，摇匀，其浓度约为0.1mol/l,待用。待用。 KHC8H404 加去离子水加去离子水50ml准确称取准确称取 250ml烧杯烧杯 100ml容量瓶容量瓶 2.040g 溶解溶解定容，摇匀，其浓度为定容，摇匀，其浓度为0.1000mol/l,待用。待用。 酚酞指示剂酚酞指示剂准确称取准确称取 150ml锥形瓶锥形瓶 25.00ml 23d用标准用标准KHC8H404溶液滴定，记下耗用体积溶液滴定，记下耗用体积Va,平平行做三次，则耗用行做三次，则耗用KHC8H404 的体积依次为的体积依次为Va,VbVc. 2.用酸碱滴定法滴定试样中的离子酸用酸碱滴定法滴定试样中的离子酸准确称量准确称量 锥形瓶加锥形瓶加23d甲基红甲基红甲基红由红色变为橙色，记录甲基红由红色变为橙色，记录NaOH消耗的体积消耗的体积V1ml.3.间接法测定铵盐中的含氮量间接法测定铵盐中的含氮量准确称量准确称量 锥形瓶锥形瓶 摇匀放摇匀放置置5min加加2d酚酞指示剂酚酞指示剂 至微红色，半至微红色，半分钟内不退色，半分钟内不退色即为终点，记下分钟内不退色，半分钟内不退色即为终点，记下NaOH溶液用量溶液用量V2ml，平行测三次。，平行测三次。待测式样NaOH标准溶液滴定NaOH标准溶液滴定待测式样25.00ml 5ml18中性甲醛溶液 思考二：思考二：NaOH标准溶液中和（标准溶液中和（NH4）2SO4样品中样品中的的H2SO4时，能否用酚酞做为指示剂？为时，能否用酚酞做为指示剂？为什么？什么？ 不能，酚酞的指示范围在在地定完不能，酚酞的指示范围在在地定完H2- SO4时，溶液中存在时，溶液中存在NH4+这种离子酸，这种离子酸， 10-10，等量点时溶液，等量点时溶液PH7。不在酚酞的指示剂不在酚酞的指示剂范围内，故不能用此指示剂。范围内，故不能用此指示剂。思考二：思考二：NaOH标准溶液中和（标准溶液中和（NH4）2SO4样品中样品中的的H2SO4时，能否用酚酞做为指示剂？为时，能否用酚酞做为指示剂？为什么？什么？ 不能，酚酞的指示范围在在滴定完不能，酚酞的指示范围在在滴定完H2- SO4时，溶液中存在时，溶液中存在NH4+这种质子酸，这种质子酸， 10-10，等量点时溶液，等量点时溶液PH7。不在酚酞的指示不在酚酞的指示范围内，故不能用此作为指示剂。范围内，故不能用此作为指示剂。五五注意事项注意事项1.铵盐与甲醛反应在室温下进行较慢，加甲醛后，需铵盐与甲醛反应在室温下进行较慢，加甲醛后，需放置几分钟，使反应完全。放置几分钟，使反应完全。2.实验前应确保所使用的甲醛为中性。实验前应确保所使用的甲醛为中性。溶液易于空气中的溶液易于空气中的CO2反应，使溶液变质，反应，使溶液变质，应置于细口瓶中存放，最好是现配现用。应置于细口瓶中存放，最好是现配现用。六六数据处理数据处理（表一）（表一）NaOH溶液的配置与标定溶液的配置与标定项目CKHC8H4O40.1000mol/lVNaOHVaVbVcCNaOHC1C2C3CNaOHC1+C2+C3 3项目V1CH2SO4CH2SO4V2C（NH4）2SO4C（NH4）2SO4（表二）待测试液中各种成分的浓度（表二）待测试液中各种成分的浓度谢谢观看！欢迎赐教！谢谢观看！欢迎赐教！