中国医科大学2024年12月药物分析作业考核试题 一、单选题 (共 20 道试题,共 20 分)1.在氯化物检查中，反应溶液需在“暗处”放置5min后再比较浊度，目的是:( )A.避免氯化银沉淀生成B.使生成的氯化银沉淀溶解C.避免碳酸银沉淀生成D.避免单质银析出E.避免氯化银沉淀析出答案:D2.维生素E可采用的鉴别方法为:( )A.硫色素反应B.糖类的反应C.三氯化锑反应D.三氯化铁反应E.坂口反应答案:D3.可用于硫酸阿托品含量测定的方法是:( )A.非水溶液滴定法B.铈量法C.酸碱溶液滴定法D.溴酸钾法E.酸性染料比色法答案:E4.可的松可发生的反应是：( )A.分子结构中含有甲酮基，在一定条件下与亚硝基铁氰化钠反应应显蓝紫色B.分子结构中含酚羟基，可与重氮苯磺酸反应生成红色偶氮染料C.分子结构中含有C3-酮基，可与2，4-二硝基苯肼反应，形成黄色的腙D.可与硝酸银试液反应，生成白色沉淀E.经有机波坏(氧瓶燃烧法)后，可显氟化物反应答案:C5.中国药典收载的亚硝酸钠滴定法中指示终点的方法为:( )A.位法B.永停法C.外指示剂法D.不可逆指示剂法E.电导法答案:B6.醋酸地塞米松可发生的反应是：( )A.分子结构中含有甲酮基，在一定条件下与亚硝基铁氰化钠反应应显蓝紫色B.分子结构中含酚羟基，可与重氮苯磺酸反应生成红色偶氮染料C.分子结构中含有C3-酮基，可与2，4-二硝基苯肼反应，形成黄色的腙D.可与硝酸银试液反应，生成白色沉淀E.经有机波坏(氧瓶燃烧法)后，可显氟化物反应答案:E7.原料药的酸度是指pH值等于:( )A.03B.05C.-16D.-17E.小于7答案:E8.关于抗氧剂的干扰，下列说法中不正确的是:( )A.常用的抗氧剂有维生素C、亚硫酸钠等B.抗氧剂在氧化还原法测定注射剂含量时有干扰C.常加入丙酮或甲醛消除亚硫酸钠等的干扰D.可以用加酸、加热法使抗氧剂分解E.加入一些强还原剂，可以将亚硫酸盐还原而消除其对氧化还原反应的干扰答案:E9.638349修约后要求小数点后保留两位：( )A.6384B.6383C.6382D.6381E.6380答案:10.在氯化物检查中，加入稀硝酸的作用是:( )A.加速AgCl的生成，并产生良好乳浊B.加速氧化银沉淀的生成C.加速碳酸银沉淀的生成D.A+BE.A+B+C答案:A11.硫酸奎宁分子结构中具有:( )A.吡啶环B.喹啉环C.酰肼基D.硫氮杂蒽母核E.二氮杂卓七元环答案:B12.用铈量法测定硝苯地平的含量时,常用的指示剂是:( )A.甲基橙B.曙红C.荧光黄D.淀粉指示剂E.邻二氮菲指示液答案:E13.对于小剂量药物需要进行的检查是:( )A.重量差异检查B.pH值检查C.含量均匀度检查D.溶出度检查E.不溶性微粒检查答案:C14.对氨基水杨酸钠应检查的杂质为:( )A.游离生育酚B.游离磷酸盐C.硒D.间氨基酚E.聚合物答案:D15.异烟肼中游离肼的控制限量为:( )A.005gB.002%C.02gD.005%E.01g答案:B16.关于药物制剂分析，下列说法中不正确的是:( )A.利用物理、化学、物理化学或微生物学的测定方法对药物制剂进行分析B.对同一药物的不同剂型进行分析C.检验药物制剂是否符合质量标准的规定D.药物制剂由于具有一定的剂型，所以分析时比原料药容易E.药物制剂中含有各种赋形剂、稀释剂等，分析时需要排除它们的干扰答案:D17.氯氮卓分子结构中具有:( )A.吡啶环B.喹啉环C.酰肼基D.硫氮杂蒽母核E.二氮杂卓七元环答案:E18.在硝酸酸性下水解，生成橙红色的药物为:( )A.维生素EB.维生素AC.维生素CD.维生素B1E.维生素D答案:A19.氯贝丁酯成品中药典规定检查的特殊杂质为:( )A.对氯氛B.间氯氛C.邻氯氛D.间苯酚E.对苯酚答案:A20.t检验是指：( )A.由某种确定原因引起，一般有固定的方向和大小，重复测定时重复出现的误差B.实验室的温度、湿度等的变化所造成的误差C.进行痕量分析结果的真实性与估计分析D.通过计算G值与查表临界G值比较对可疑数据进行取舍E.找出一条最能代表数据分布趋势的直线或曲线答案:C二、判断题 (共 10 道试题,共 10 分)21.片剂质量差异的检查取样10片进行检查。答案:错误22.制剂和原料药分析项目要求相同。答案:错误23.释放度是指日服药物从缓释制剂、控释制剂、肠溶制剂以及透皮贴剂等在规定溶剂中释放的速度和程度。答案:正确24.原料药和制剂含量测定结果表示方法及限度要求不同。答案:正确25.薄膜衣片按规定方法进行崩解时限检查,应在30 min内全部崩解。答案:正确26.硫酸奎宁和二盐酸奎宁都显绿奎宁反应。答案:正确27.利用鲎试剂进行检查的是热原。答案:错误28.无机金属盐焰色反应中钠离子显紫色；钾离子显鲜黄色；钙离子显砖红色。答案:错误29.二氢吡啶类药物采用铈量法测定含量是基于二氢吡啶环的弱碱性。答案:错误30.片剂中的硬脂酸镁干扰任何分析方法。答案:错误三、主观填空题 (共 4 道试题,共 10 分)31.芳香酸类药物绝大多数是指分子中有_和_苯环且两者直接相连的药物。答案:羧基、羟基32.色谱系统适用性试验一般包括_、_、_和_。答案:重复性、拖尾因子、分离度、理论板数33.常用的抗氧剂(如亚硫酸钠等)当用_法测定药物含量时，便会产生干扰。答案:氧化还原滴定法34.常用的、比较容易得到的生物样品是_、_和_。答案:血液、尿液、唾液四、问答题 (共 6 道试题,共 60 分)35.简述薄层色谱法用于杂质限量检查的几种方法及其适用情况。答案: 答案:杂质比较品法,适用于已知杂质并能制备得到杂质比较品的情形。供试品溶液本身稀释比较法,适用于杂质的结构不克不及确定,或无杂质比较品的情形,该法仅限于杂质雀斑的颜色与主身分雀斑颜色不异或附近的情形下使用。杂质比较品法与供试品溶液本身稀释比较法并用,当药物中存在多个杂质时,其中已知杂质有比较品时,接纳杂质比较品法检查;共存的未知杂质或没有比较品的杂质,可接纳供试品溶液本身稀释比较法检查。比较药物法,当无吻合的杂质比较品,或是供试品表现的杂质雀斑颜色与主身分雀斑颜色有差异,难以判别限量时,可用与供试品不异的药物作为比较品,此比较药物中所含待检杂质需吻合限量要求,且不乱性好。 36.试述复方制剂分析的特点。答案: 答:复方制剂是指含有两个或者两个以上有效成分的制剂。其分析特点为 :复方制剂的分析不仅要考虑制剂附加剂对测定的影响,同时还要考虑所含有效成分之间的相互影响。如果复方制剂中各有效成分之间不发生干扰,就可以不经分离直接测定各成分的含量。如果各有效成分之间相互有干扰,则可根据它们的理化性质,采取适当的分离处理后,再分别进行测定。色谱法,如高效液相色谱法 气相色谱法等,同时具有分离和测试的功能,是目前复方制剂分析中应用最广泛的方法分析特点为 :复方制剂的分析不仅要考虑制剂附加剂对测定的影响,同时还要考虑所含有效成分之间的相互影响。如果复方制剂中各有效成分之间不发生干扰,就可以不经分离直接测定各成分的含量。如果各有效成分之间相互有干扰,则可根据它们的理化性质,采取适当的分离处理后,再分别进行测定。色谱法,如高效液相色谱法 气相色谱法等,同时具有分离和测试的功能,是目前复方制剂分析中应用最广泛的方法 37.试述药物制剂中常见附加剂的干扰及其排除方法。答案:1.糖类 如含有淀粉、糊精、蔗糖、乳糖等，他们经水解后均生成葡萄糖。为醛糖，在适宜的条件下，可被氧化成 葡萄酸糖。因此，在选用氧化还原法测定某一药物时，要考虑到它的影响。 2.硬脂酸镁 硬脂酸镁的干扰作用可分为两个方面，一方面是 Mg2 干扰配位滴定，另一方面是硬脂酸根离子干扰非水 滴定。 1）配位滴定的干扰和排除：碱性溶液中干扰，结果偏高用合适的指示剂或加掩蔽剂排除； 2）非水滴定的干扰和排除：量小对结果影响不大，可直接测定；而主药量小，硬脂酸镁含量大时，使滴定 结果偏高，采用提出分离法；碱化后提取分离法；加入无水草酸的醋酐溶液法及水蒸汽蒸出后滴定法。 滑石粉等：水中不易溶解，使溶液混浊，所以当采用可见紫外分光光度法、比旋法及比浊度法测定片剂的主药含量时会发生干扰，一般采用滤除法和提取分离法。 4.其他：苯甲酸盐、羧甲基纤维素钠及聚乙烯吡咯烷酮等均要消耗高氯酸滴定溶液，使滴定结果偏高，亦 注意排除。38.请简述苯乙胺类药物溴量法含量测定的原理。答案:盐酸去氧肾上腺素和重酒石酸间羟胺原料药采用溴量法测定含量。其测定原理即药物分子中的苯酚结构,在酸性溶液中,酚羟基的邻对位活泼氢能与过量的溴定量的发生溴代反应,再以碘量法测定剩余的溴,根据消耗硫代硫酸钠滴定液的量,即可计算供试品的含量。39.巴比妥类药物银量法药品标准中为什么要求采用电位法指示终点答案: 答：利用巴比妥类药物与银离子生成二银盐白色沉淀指示终点时，由于终点的沉淀浑浊不易观察，而且沉淀的溶解度受温度的影响，使终点的观察产生误差较大。为了减少目测误差和温度变化的影响，因此药品标准中要求采用电位法指示终点。 40.简述为何水杨酸的酸性大于苯甲酸的酸性（根据其结构特点简述）。答案: 答:水杨酸结构中的羟基位于苯甲酸的邻位,不仅对羧基有邻位效应,还由于羟基中的氢能于羧基中的碳氧双键的氧形成分子内氢键,更增加了羧基中氢氧键的极性,使酸性增强。因此水杨酸的酸性(pka2。95)比苯甲酸(pk4.26)强的多。