道路用苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物（SBS）改性沥青改性剂含量检测方法目 次前言II1 范围12 规范性引用文件13 术语和定义14 试验设备与试剂15 试样制备26 试验步骤与数据处理37 试验结果38 试验报告4附录A（资料性附录）SBS改性沥青改性剂含量试验报告5I道路用苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物（SBS）改性沥青改性剂含 量检测方法1 范围本文件规定了 SBS 改性沥青改性剂含量的不饱和化学滴定检测方法。本文件适用于道路用成品 SBS 改性沥青或现场加工 SBS 改性沥青改性剂含量的检测。2 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件。不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用于本文件。GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 9725 化学试剂电位滴定法通则JTG E20 公路工程沥青及沥青混合料试验规程3 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1SBS 改性剂 Styrene-Butadiene-Sryrene（简称 SBS）SBS 是苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物，属于嵌段共聚物热塑性弹性体。根据其分子结构形式， 可分为星型和线型两种主要形式，是道路改性沥青常用的改性剂之一。3.2SBS 改性沥青 SBS modified asphalt以基质沥青为原料，加入一定比例的 SBS 改性剂、稳定剂和其它添加剂，通过剪切、搅拌等方法使 SBS 均匀地分散于沥青中，制成的性能得到改善的沥青结合料。3.3SBS 改性沥青标准样品 SBS modified asphalt standard sample按照 SBS 改性沥青制备工艺制成的 SBS 改性剂掺量准确已知的 SBS 改性沥青样品。4 试验设备与试剂4.1 仪器设备5a） 烘箱：工作温度为室温250，控温精度为士 2； b） 碘量瓶：250mL；c） 恒温水浴：工作温度为室温100，控温精度为士 0.5； d） 移液管：50mL，最小刻度 0.1mL；e） 分析天平：量程 100g，感量 0.001g； f） 天平：感量 0.01g、0.1g 天平各 1 台。4.2 试剂a） 氯仿：三氯甲烷，分析纯；b） 韦氏试剂：一氯化碘的冰乙酸溶液，浓度 0.1mo1/L； c） 碘化钾溶液：浓度 100g/L；d） 硫代硫酸钠标准滴定溶液：浓度 0.1mo1/L； e） 淀粉指示剂：浓度 1%。5 样品制备5.1 SBS 改性沥青标准样品a） 按送检样品的标准制备工艺制备 SBS 改性沥青标准样品，所需原材料和工艺由送检 SBS 改性沥青样品的供应厂商提供。b） 分别制作SBS改性剂含量为3.5%、4.0%、4.5%、5.0%、5.5%的5个SBS改性沥青标准样品，SBS 改性剂的计量应精确到0.01g，基质沥青和其它添加剂的计量应精确到0.1g。每个标准样品不少于2.0kg。5.2 SBS 改性沥青送检样品a） 送检样品应按JTG E20 T0601沥青取样法、T0602沥青试样准备方法取样并准备试样，不少于2.0kg。b） 将制备的 SBS 改性沥青标准样品与送检样品一同放入 160180的烘箱中恒温，以便取样。6 试验步骤与数据处理6.1 试验步骤a） 在碘量瓶中称取待测样品 20.001g，然后加入 50mL 氯仿使沥青样品完全溶解，再将碘量瓶放入 251恒温水浴中静置 30min。b） 取出碘量瓶，用移液管加入 25mL 的韦氏试剂，然后迅速盖上塞子并摇动瓶子使其混合均匀， 之后置于 251恒温水浴中静置 2h5min，使碘化反应完全。c） 取出碘量瓶，用移液管迅速加入 10mL 碘化钾溶液，立即盖上塞子并振荡晃动 5min。d） 用少量蒸馏水冲洗瓶塞和瓶口，确保蒸馏水流入碘量瓶，再加蒸馏水至 180mL，然后轻轻摇动瓶子 35min。e） 在 5min 内用硫代硫酸钠标准滴定溶液进行滴定。当碘量瓶内上层溶液变成淡黄色时，加入 1mL 淀粉指示剂，盖上塞子振荡摇动碘量瓶 35min，然后继续滴定，并间歇性摇动碘量瓶直到混合液变为无色，记录滴定溶液消耗体积 V1，相对偏差不得超过 5%。f） 按照上述步骤 6.1.1步骤 6.1.5 做未加沥青样品的空白溶液滴定试验，记录滴定溶液消耗体积V0，相对偏差不得超过 5%。6.2 数据处理a） 根据公式（1）计算不饱和度 A：A = (V0 -V1 ) c 12.69m式（1）其中：A不饱和度，g 碘/100g 试样；V1滴定试样消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL； Vo滴定空白消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL； mSBS 改性沥青样品的质量，g；c硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L。b） 利用各 SBS 改性沥青标准样品的改性剂含量和测定的不饱和度进行线性拟合，建立改性剂含量C(SBS)和不饱和度 A 关系的标准曲线及数学模型如式（2），回归模型的线性相关系数应大于 0.99。式中：A=kC(SBS)+b式（2）A不饱和度，g 碘/100g 试样； C(SBS)SBS 改性沥青改性剂含量，%； k标准曲线的斜率；m标准曲线在纵坐标上的截距。图 1 SBS 改性沥青 SBS 含量与不饱和度回归曲线（例）7 试验结果7.1 SBS 含量确定a） 按照步骤 6.1.1步骤 6.1.5 测定送检样品 SBS 改性沥青的不饱和度 A，并将其带入式（2），计算得到送检样品 SBS 改性沥青中改性剂含量 C(SBS)。b） 每种待测样品至少进行三次试验，取其平均值作为该待测样品的不饱和度。7.2 允许误差一组数据中各个数据与平均值之差小于标准差的 k 倍时，平均值作为试验结果。当一组数据中某个数据与平均值之差大于标准差的 k 倍时，该数据应予舍弃，并以其余数据重新计算平均值。k 的值见表1。表1 k的值n3456789100.051.151.461.671.821.942.032.112.180.011.151.491.751.942.102.222.322.41注：n代表数据个数，代表显著性水平。8 试验报告a） 本国家标准试验方法号；b） 试样来源及编号；c） 若采用与本试验不同参数，请注明所有试验参数；d） 试验人员和试验时间。附录 A（资料性附录）SBS 改性沥青改性剂含量试验报告标准编号试样来源及编号试验条件试验日期主要仪器设备标准样品SBS 含量与不饱和度回归曲线拟合方程相关系数 R2送检 SBS 改性沥青不饱和度送检 SBS 改性沥青不饱和度平均值送检 SBS 改性沥青不饱和度变异系数送检 SBS 改性沥青 SBS 含量（%）备注试验室名称：试验：复核：审核：日期：年月日