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,*,实验七,EDTA,浓度的标定及,自来水总硬度的测定,一、实验目的,二、实验原理,三、仪器和试剂,四、实验步骤,五、注意事项,六、数据记录和结果处理,一、实验目的,:,掌握,EDTA,标准溶液浓度的标定方法;,掌握络合滴定的原理与特点;,巩固络合滴定法中金属指示剂的变色原理;,掌握天然水中钙、镁总量测定的原理及方法,(一),EDTA,溶液的标定,常用的基准物有,Zn,、,ZnO,、,CaCO,3,、,Bi,、,Cu,、,MgSO,4,7H,2,O,等。,二、实验原理,:,Zn,2+,+,EBT,=,Zn-EBT,Zn,2+,+H,2,Y,2-,=ZnY,2-,+,2H,+,H,2,Y,2-,+,Zn-EBT,=,ZnY,2-,+,EBT,(二)水硬度的测定,Mg,2+,+,EBT,=,Mg-EBT,Mg,2+,+H,2,Y,2-,=MgY,2-,+,2H,+,Ca,2+,+H,2,Y,2-,=CaY,2-,+,2H,+,H,2,Y,2-,+Mg,-EBT,=,MgY,2-,+,EBT,、,(,一)仪器:分析天平、台秤、细口瓶、干燥器、称量瓶、电炉、烧杯、玻璃棒、表面皿、酸式滴定管、容量瓶、移液管、洗瓶。,三,、,试剂及仪器,二、试剂:,0.01molL,-1,EDTA,溶液,ZnO,、,盐酸,(1+1),20%,氢氧化钠,EBT,指示剂,NH,3,-NH,4,Cl,缓冲溶液,2%,Na,2,S,溶液,20%,三乙醇胺。,ZnO,EBT,指示剂,EDTA,溶液(塑料瓶),(,一),ZnO,基准溶液的配制:,准确称取基准,ZnO0.2g,左右,置于,100mL,的小烧杯中,加入少量水润湿,盖上表面皿,从烧杯嘴边逐滴加入盐酸(1:1),滴加过程中搅拌促进溶解,,,待反应停止后,取下表面皿用蒸馏水淋洗表面皿及烧杯内壁。转入250,mL,容量瓶内,定容至刻度线,摇匀。,四,、,实验步骤,:,(二),EDTA,标准溶液浓度的标定,用移液管移取,25.00mL,0.01,molL,-1,Zn,2+,标准溶液,置于,250mL,锥形瓶中,加入1滴甲基红,用(1+2)氨水中和标准溶液中的,HCl,溶液由红变黄即可。加20,mL,水和10,mL,的,NH,3,-NH,4,Cl,缓冲溶液,加,EBT 1,滴,立即用0.01,molL,-1,EDTA,标准溶液滴定,溶液由酒红色变为,纯蓝色,即为终点。,记录消耗的,EDTA,标准溶液的体积,计算,EDTA,标准溶液的浓度,。,(三)天然水总硬度的测定,取适量的水样(一般取,50,100,mL,),置于,250,mL,的锥形瓶中,加入,1,2,滴,HCl,(,1+1,),溶液使之酸化。煮沸数分钟,以除去,CO,2,。,冷却后加入,3,mL,三乙醇胺溶液,,5,mL,氨性缓冲溶液,,1,mLNa,2,S,溶液及,1,2,滴,EBT,指示剂,用,EDTA,标液滴定至溶液由酒红色变为,纯蓝色,,即为终点。平行测定三份。计算水的总硬度,以度(,o,),表示分析结果。,分析天平的正确使用;,电炉的正确使用(注意安全);,容量瓶与移液管的规范操作;,溶液,pH,的调节;,滴定管的正确使用;,滴定接近终点时滴定速度要慢,注意终点颜色的观察。,五、注意事项,:,(,一),EDTA,标准溶液浓度的,标定,(二)天然水总硬度的测定,总硬度,六、数据记录和结果处理:,(,一),EDTA,标准溶液浓度的标定,天平,零,点,称量前,称量后,数据,I,II,III,w,1,(,g,),w,2,(,g,),w,(g),V,EDTA,(,mL,),c,EDTA,(molL,-1,),c,EDTA,的平均值,(,mol L,-1,),相对偏差,%,相对平均偏差,%,(二)天然水总硬度的测定,数据,I,II,III,V,水,(,mL,),V,EDTA,(,mL,),硬度(,),水硬度的平均值,(,g L,-1,),相对偏差,%,相对平均偏差,%,与酸碱滴定法相比,络合滴定法的操作应注意什么问题?,在该实验中,为什么基准物是采用一次称样,分取试液滴定的操作?能否分别称样来进行滴定分析?,什么叫做水的硬度?常用哪几种方法来表示水的硬度?,七、思考题:,参考书:,【1】,武汉大学主编,.,分析化学实验,.,高等教育出版社第四版,.2001.5,【2】,北京大学化学系分析化学研究室,.,基础分析化学实验,.,第二版,.,北京:北京大学出版社,.1998,【3】,陈焕光,.,李焕然,.,张大经等编著,.,分析化学实验,.,第二版,.,广州:中山大学出版社,.1998,
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