单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,实验室,安全培训,2,Ability to search for the literature,Skills for experiments,Good style for researching,3,1.Preparations for the experiments,2.Attentions in operation,3.Notices during your post processing,4.Others,Contents:,4,1.Preparations for the experiments,5,心态要稳，不要着急，慢慢来！,查阅文献，确定详细的实验操作方法,确保各种试剂充足，查阅理化常数，如,DMSO,结晶点,18-20,，冰醋酸，叔丁醇等,要着工作装，不要穿名贵的衣服，不要穿拖鞋、凉鞋,检查实验室的通风设备是否通畅,清洗各种仪器反应瓶、冷凝器、旋转蒸发器、及量筒、滴管、移液管等，反应器（洗干净，烘干）,连接的胶管是否老化（冷凝水、水泵）；反应器的搅拌及加热是否正常；铁夹可包裹一下,1.Preparations for the experiments,6,真空泵一定要用循环水，否则溶剂会腐蚀水泵的密封圈，连接嘴一定不要引入固体杂质，会造成假负压现象,考虑试剂是否合乎实验要求水、过氧化物等,实验室的温度、湿度,将物料比提前算好有一些试剂含量的标示，有一些是否含水等,1.Preparations for the experiments,7,2.Attentions in operation,8,反应器建议用油浴；空气浴不稳定,搅拌子、温度计的位置,冷凝水是否打开；搅拌速度是否合适,加料时，可以先加一部分溶剂，再加固体物料，用剩余溶剂将残留在瓶壁的固体物料冲干净,若有特殊的要求，一定要注意（尾气吸收、干燥管、迅速称量，或佩戴耐腐蚀手套等）,2.Attentions in operation,9,天平是有最大称量范围的,若同时开多个反应，最好在反应瓶上贴标签,各种自配试剂贴上明显的标识,人要一直在实验室，随时观测、记录反应现象,TLC,的展开及实验记录至关重要！,2.Attentions in operation,10,TLC,TLC,板可以回收的,TLC,板最好编号，有用的最好留一段时间,反应过程中监测反应进程、柱层析分离,底线一般,0.7cm,，溶剂前沿可以,0.3-0.5cm,；展开剂通常,2mL,左右；最佳,R,f,0.3-0.7,样品以低沸点溶剂溶解，以适当的浓度点到原点处，溶剂挥干后，展开,2.Attentions in operation,11,TLC,最好点三个点：原料点、混合点、反应液（或产物）的点,展开剂一般是两相展开，展开后点尽量圆，不要拖尾；可加醋酸或有机胺调节展开剂的性质,一些,UV,无荧光的，考虑一些显色剂：,I,2,、茚三酮溶液、,H,2,SO,4,/EtOH,溶液等,以显色剂处理后的,TLC,板是不能回收的,2.Attentions in operation,12,实验记录,一个项目一个记录本，封皮注明项目名称、时间、操作人姓名,一定要详细、准确、真实，当天完成，忌写回忆录可随时准备一张废纸记录,重复相同的实验，可以见,X,页，但,X,页必须是详细记录页，且与本次实验必须完全一致,第一次重复已做的实验，要象新反应一样详细记录,原则：别人能重复出来,2.Attentions in operation,投料量实验现象等,13,3.Notices during your post processing,14,调节酸碱度时，最好用冰水浴冷却,安装减压蒸馏或常压蒸馏装置时，注意温度计水银球的位置；最好用双层皮筋固定尾接管、接馏分的瓶子,馏分温度较高时，可将蒸馏瓶口及蒸馏头用抹布包住，减少散热,3.Notices during your post processing,调节酸碱度及蒸馏,15,萃取时，检查好分液漏斗的上下旋塞,上口不涂凡士林,，下口涂适量凡士林，可先用水试一下,振摇充分；低沸点溶剂勿忘放气！放气口冲无人处,下层物质从下口放出，上层物质从上口倒出,明确所要物质的位置熟习萃取试剂的理化常数；若不明确，可将二者都留下，确定后再舍弃,3.Notices during your post processing,萃取,16,旋转蒸发回收溶剂及抽滤时，一定要用圆底瓶或茄形瓶，,万不可用三角瓶！,旋转蒸发前，确定冷凝水打开，结束后，及时关闭；加热随开随关，防止骤热冲料，一旦冲料，马上清洗,废液瓶中的废液应及时处理，防止低沸点物质暴沸,3.Notices during your post processing,旋转蒸发仪,17,确定水泵中有足够的水，若不能正常工作，马上报修，不要一直开着，防止烧坏电机,必须有人看着，一旦停电，及时拔下胶管或卸压减压蒸馏、旋转蒸发、减压干燥样品,关闭水泵之前，一定确定没有人在用水泵,旋转蒸发时，一定注意开、关泵的顺序，在负压没有形成前，一定把好蒸馏瓶；卸压之前也一样！,3.Notices during your post processing,水泵的使用,18,根据样品量选择柱子尺寸，确定硅胶用量,洗脱剂通常是使,R,f,=0.1,左右的极性，不需梯度,硅胶是吸附性物质，戴口罩或在通风橱中操作,先加一段洗脱剂，令砂板中的气体排空后，再加硅胶；加完硅胶后，尽量不要敲击柱体，加入空洗脱剂洗涤，以重力令其自然紧密,3.Notices during your post processing,层析,柱,1,19,硅胶上的洗脱剂不要留太多，能浸没吸附样品的硅胶即可,;,干法上样时，尽量,“,洒,”,均匀，不要,“,倒,”,开始加洗脱剂时，最好用滴管沿壁加入，避免溅起,加压与否取决于柱子流速,-,“,成滴不成线,”,，,1d/s;,（,200-300,目硅胶，,CHCl,3,-MeOH,不需要加压）,固定夹一定不能太牢（绵线绑住），保持一定弹性（皮筋、塑料夹等）防止柱内压力过大,3.Notices during your post processing,层析柱,2,20,连好柱子后，确保下部旋塞处于开放状态，打开加压泵；先关闭泵，再关闭下部旋塞,添加洗脱剂时，一定先关闭泵，再打开固定夹,最开始的接收瓶可以多接一些，样品快要流出时，要勤换；勤点样，相同组分可以随时合并,合并的组分可再抽滤一次，除掉一些固体杂质，再进行一遍简单的重结晶,3.Notices during your post processing,层析柱,3,21,若堵塞，可以用浓硫酸或洗液浸泡底部砂板,柱层析过程中，最好不要停或过夜，尤其是加压柱,一定要一直看着，观测溶剂量、接受瓶中的量,3.Notices during your post processing,层析柱,4,22,后处理得到的产品一定随手贴上标签！,产品不要随便倒掉量少，不确定,固体物质通常比在溶剂中或呈油状物时稳定，尽量处理得到固体物质,3.Notices during your post processing,23,4.Others,24,实验室内严禁吸烟！确定都能使用灭火器！,走时关水，关电，自己实验台自己负责，公用实验台值日生负责，落实责任,尽量不要加热过夜反应，要考虑夜间与白天电压及水压的变化,选择稳定性较好的反应器、关小水源,4.Others,责任,25,试剂瓶中的白色小堵不要扔掉保证密封性,所有有机溶剂都应该装到试剂瓶中，标明成分，集中装箱，学校统一处理,组分不清楚时，不要随意合并,空试剂瓶（确定）统一一个垃圾袋直接丢掉,走廊不允许放试剂瓶,4.Others,废液处理,26,里里外外都清洗干净,一般先用有机溶剂洗涤（工业乙醇）洗衣粉洗涤（耐酸手套）,外部的油可用洗涤灵洗涤，但瓶内不要用洗涤灵,顽固的固体杂质可用超声波洗涤,4.Others,清洗玻璃仪器,27,红外灯箱是干燥药品的；烘箱是干燥水洗后的玻璃仪器的,红外灯下的温度一般可达,70-80,，考虑样品的稳定性,红外灯箱内各处的温度是不同的，可按需调整,4.Others,红外灯箱及烘箱的使用,1,28,不要干燥样品，避免腐蚀,玻璃仪器最好一起清洗后，置于搪瓷盘中，统一干燥（盘底最好不要有水滴）,以有机溶剂淋洗过的玻璃器皿绝对不能放在烘箱中加热,温度计、核磁管帽、皮筋等胶皮物品不允许置于烘箱中,4.Others,红外灯箱及烘箱的使用,2,29,冰箱门随时关严；冻冰不能用玻璃瓶，,冻冰用的塑料盒子不能直接用锤子敲打，先用水冲盒子底部，根据热胀冷缩原理使冰滑出来,千万不要把没有密封的有机溶剂放到冰箱里，尤其是低沸点溶剂,放假时冰箱不用断电,4.Others,冰箱,30,常用试剂放在公用柜中，柜门口按摆放顺序贴上试剂单，用毕，及时放回原处,一定看清楚标签，不要投错料，加错试剂,通常都要加搅拌子（沸石）反应中，蒸馏等，若忘了，一定要稍冷却后再加,磨口仪器碱性加热时，涂凡士林,4.Others,31,分批加料的反应，一定小心，通常要求剧烈搅拌，避免局部浓度过高,抽滤时滤纸要比漏斗稍小一圈，可做一些纸板模型,用塞子封口，不要只用封口膜，尤其是有有机溶剂时,玻璃仪器碎掉一部分可以试修一下,爱惜实验器材！,4.Others,32,每天离开实验室应该注意：,1.,公用的东西是否还原了；,2.,该放回冰箱的东西是否放回了，冰箱门是否关严了；,3.,要清洗的仪器，瓶子是否泡上了；,4.,仪器的电源，水源是否关掉了；,5.,试验台面是否清理了；,6.,试验记录是否及时写了；,7.,明天要做什么心里是否有个谱；,8.,门窗是否关好了。,33,做到胆大心细！,切忌“无知无畏”！,祝大家实验顺利！,